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三甲基乙氧基硅烷质量检测

非售品
CAS:1825-62-3
分子式:
分子量:

三甲基乙氧基硅烷检测方法
1 范围
本标准规定了三甲基乙氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存。
本标准适用于以三甲基氯硅烷与己二酸二乙酯为原料反应制得的副产物三甲基乙氧基硅烷,用于合成有机硅化合物,如有机硅树脂,也用作憎水剂。
分子式:C5H14OSi
相对分子质量:118.25
结构式:
     
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
国家质量监督检验检疫总局[2005 年]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观
本品为无色液体。不溶于水,可混溶于多数有机溶剂。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的要求。
表1 理化指标
项目 要求
三甲基乙氧基硅烷含量/% ≥70.0
甲苯含量/% ≤15.0
六甲基二硅氧烷含量/% ≤10.0
三甲基氯硅烷含量/% ≤5.0
4 试验方法
4.1 外观
取样品适量,采用目视方法进行。
4.2 含量的测定
在一定的气相色谱条件下,用气相色谱仪测定,试样的主要成份与杂质都有相应的分离的色谱峰,以面积归一法定量。
4.2.1 仪器
4.2.1.1 气相色谱仪(装有毛细管分流系统),FID 检测器。
4.2.1.2 色谱柱:ZB-1 石英毛细管柱,30m×Φ0.25mm×1.0um 涂液。
4.2.1.3 数据处理系统:N2000 色谱工作站或 SEPU3000 色谱工作站。
4.2.1.4 微量注射器:1.0μL 微量注射器。
4.2.2 色谱条件
4.2.2.1 柱室温度:160℃。
4.2.2.2 气化温度:250℃。
4.2.2.3 检测温度:260℃。
4.2.2.4 载气:高纯氮(99.999%),高纯氢(99.999%),压缩空气(经净化)。
4.2.2.5 流量:载气(N2)30 ml/min,燃气(H2)30 ml/min,助燃气(压缩空气)300ml/min,尾吹气(N2)20ml/min,分流比 100:1。
4.2.2.6 检测:气火焰离子化检测器 FID。
4.2.2.7 进样量:0.1μL。
4.2.2.8 灵敏度:9,衰减:0。
4.2.3 测定
按 4.2.2 规定的色谱条件操作仪器,待仪器稳定后,用干净的微量进样器抽取试样 0.1μL 进样,以色谱数据处理工作站记录面积,以归一法定量。
4.2.4 结果计算
三甲基乙氧基硅烷、甲苯、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷含量以质量分数 W 计,数值以%表示,按下式计算:
           Ax
W=--------------×100%
           ∑Ai
式中:
Ax——与三甲基乙氧基硅烷、甲苯、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷对应的峰面积的数值,单位为平方厘米(cm2);
Ai——样品中各组分对应的峰面积的数值,单位为平方厘米(cm2)。
4.2.5 允许误差
两次平行测定的相对误差不大于 0.3 %,样品平行测定二次,最后结果以算术平均值表示。
5 检验规则
5.1 总则
本产品应由生产单位质量检验部门按本标准进行检验,生产单位应保证出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品均应附有质量合格证明书。
5.2 组批
产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个“货批”,按批编号。每批产品按标准检验合格后方可出厂。
5.3 抽样
每一包装为一件数,N 为每一批总件数,总件数 N≤3 时每件取样;3<N≤300 时,取样数按 N +1;总件数 N≥300 时,取样数为 N /2+1;均匀抽取样品,并经等量混合后取化验的 10 倍量,分二份装于清洁干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中,贴上标识,一份作检验分析用,一份密封保存以备仲裁分析用。样品的标识应包括生产厂名称、产品名称、抽样日期、取样人等内容。
5.4 判定规则
如果在检验中有一项指标不符合要求时,应重新加倍取样进行复检,产品重新检验的结果,即使有一项指标不符合本标准时,则该产品为不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装储运图示标志应符合 GB/T 191-2008 的规定。
6.2 标签
标签应符合规定,并注产品名称、批号、生产日期、净重、商标、生产厂家、厂址和贮存条件。
6.3 包装
6.3.1 本产品装于 200L 塑料桶或其它适宜的容器中,需密封。
6.3.2 本产品包装规格为 150kg/桶,也可按客户需求而定。
6.3.3 净含量
 净含量按国家质量监督检验检疫总局[2005 年]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》执行。
6.4 运输
本产品在运输过程中应有遮盖物,避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放,不得与有害或其他有污染的物品,以及具有氧化性的物质混装混运。
6.5 贮存
本品应贮存在干燥、阴凉的库房中,不宜露天堆放。
6.6 保质期
在符合本标准规定条件下,自生产日期起,原包装保质期为 12 个月。开桶后应尽快使用。