2,4-二氯苯乙酸质量标准
1 范围
本标准规定了2,4-二氯苯乙酸的要求、试验方法、检验规则、标志、使用说明书、包装、运输及贮存。
本标准适用于以2,4-二氯苄、氰化钠、硫酸、水为原料、经氰化、水解、精制等工艺而制成的 2,4-二氯苯乙酸。
分子式： C8H6Cl2O2
结构式：
相对分子质量：205.04
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 6679 固定化工产品采样通则
3 要求
质量指标应符合表1的要求。
表1 质量指标
项目 指标
外观 白色结晶体
含量 ≥99.0%
水分 ≤0.5%
熔点 130～132℃
4 试验方法
4.1 外观
自然光下目测。
4.2 含量测定
4.2.1 仪器名称
a)色谱仪:HPLC Agilent 1100
b)色谱柱：Agilent TC-C18 4.6×150mm 5um
c)数据处理系统：N2000 色谱工作站
d)微量进样器：20ul
4.2.2 色谱操作条件：
a)柱 温： 室温
b)波 长：220nm,
c)流 量：1.0ml/min
d)进样量：20ul
e)流动相：甲醇：水：磷酸＝70:30:0.03
数据处理系统色谱工作站，用面积归一法计算含量。上述操作条件是典型的，分析者可根据仪器特点对上述操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.3 分析步骤
1 4.2.3.1 试样配制
准确称取样品0.001g（准确至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶液，稀释至刻度，摇匀。
4.2.3.2 测定
在规定的条件下，用 20ul 进样器精确吸取 20ul 注入色谱仪进行分析，用面积归一法计算含量。
计算公式：
S
X1 =——— ×100
∑Si
式中：
S— 2,4-二氯苯乙酸的主峰面积；
∑Si—各杂峰及主峰面积之和。
4.3 水份测定
卡尔.费休法测定。校正仪器，测得滴定度为 T,称取试样 0.2 克左右（精确到 0.0002 克）,以克为单位记录为 M,加入反应瓶中，滴定至反应终时，记录卡氏试剂消耗量为 V T 。水份测定计算公式：
V
Q=————×T×100%
1000×M
Q —- 水份的百分含量;
M-试样重量
V -- 卡氏试剂消耗量;
T—滴定度；
平行实验结果相差不得超过 0.1％，取两次测定值的算术平均值为测定结果。
4.4 熔点测定
用自动熔点仪测定
5 5 检验规则
5.1 产品应由企业质检部进行检测，企业应保证每批出厂的产品都符合标准的要求，并附有产品质量合格证。
5.2 需方有权按本标准的要求对所收到的产品进行复检（有效期为 3 个月）。
5.3 产品以每包装一次混合均匀的产品为一批。
5.4 按 GB/T 6679 的规定进行取样，取样量不少于 100 克，将其分装在两个清洁干燥的棕色磨口瓶中，贴上标签并注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人，一瓶供检验，另一瓶封存备查。
5.5 检验中如有一项指标不符合标准要求时，应重新从两倍量的包装桶中取样，复检如仍有一项指标不符合本标准要求，则判断该批产品不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可协商解决或由双方同意的法定仲裁机构按本标准要求进行仲裁。
6 6 标志、标签、使用说明书
6.1 每桶明显部位应标有以下内容：厂名、厂址、产品名称、批号、毛重、净重、产品标准代号、有效保质期、合格证。并符合 GB/T191 的有关规定。
6.2 使用说明书应有以下内容：产品名称、生产日期、有效保质期、生产厂名、厂址、产品特性、使用方法、注意事项等。
7 7 包装、运输、贮存
7.1 包装
产品包装应用牢固、密封、清洁干燥的纸板桶包装，每桶净重 25 公斤。
7.2 运输
产品包装桶在运输过程中，应轻装、轻卸，并注意防水。
7.3 贮存
7.3.1 本产品贮存在通风干燥的室内。
7.3.2 本产品在以上贮存条件下，自生产之日起，保质期为十二个月。