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异辛酸钠质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:19766-89-3
分子式:C8H15NaO2
分子量:166.19507

异辛酸钠

1. 范围
本标准规定了异辛酸钠的技术要求,检验方法,检测规定,标志,包装,运输,贮存。
本标准适用于由异辛酸和氢氧化钠经中和反应等工艺制得的异辛酸钠。
化学名称:2-乙基己酸钠
分子式:
            

相对分子量:166.2(按照 1987 年国际原子量)。

2. 规范性引用文件
 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备方法
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品制备方法
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 6679 固体化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》

3. 技术要求
异辛酸钠应符合表 1 要求:
表 1 异辛酸钠控制项目指标
指标名称 指标
外观 白色粉末,无肉眼可见杂质
含量,% ≥ 98.0
水分,% ≤ 2.0
PH 值 7.0-9.5
浊度, ≤ 2 号

4. 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
4.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅适用确认分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定中的三级水。分析中所用的标准溶液,制剂及制品在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603 的规定制备。
4.3 外观:
用感官测定。
4.4 含量的测定
4.4.1 仪器:
a) 万分之一天平;
b) 250ml 锥形瓶;
c) 50ml 酸式滴定管。

4.4.2 试剂:
a) 冰乙酸;
b) 0.1mol/l 高氯酸标准溶液;
c) 1%甲基紫的冰乙酸溶液。
4.4.3 试剂和溶液
4.4.3.1 高氯酸标准溶液(0.1mol/l)
将 72%的高氯酸 8.5ml 在搅拌下慢慢滴入 500ml 冰醋酸中,再慢慢加入 20ml 乙酸酐,稀释至 1000ml,储存于具玻璃塞的有色瓶中,避免水分侵入,静置过夜,以邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定其浓度。
4.4.3.2 甲基紫溶液(1%冰乙酸溶液)
甲基紫 1 克,溶于 100ml 冰乙酸中。
4.4.3.3 标定
精确称取邻苯二甲酸氢钾 0.7g(标准至 0.0002g)于 250ml 锥形瓶中,加冰醋酸 30ml使其溶解,加入甲基紫指示剂 1 滴,用待标定的高氯酸冰醋酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色,即为终点。
高氯酸的摩尔浓度按(1)计算:
              M
 C= --------------------- ……………….(1)
          V×0.2042
式中:
C---高氯酸的摩尔浓度,mol/l;
V---滴定样品消耗高氯酸溶液的体积,ml;
0.2042---换算系数;
M---样品的质量,g。
4.4.4 测定步骤
于 250ml 的干燥锥形瓶中,加冰醋酸 30ml,加 1%甲基紫的冰乙酸溶液 1 滴,用高氯酸冰乙酸溶液滴定至蓝绿色,准确称取样品 0.3g,(精确至 0.0002g)加入振荡至完全溶解(如样品较难溶解,可以慢慢加热至溶解完全,冷却至室温),用 0.1mol/l 高氯酸冰乙酸溶液滴定至蓝绿色,即为终点。异辛酸钠的含量 X 按(2)式计算
          C×V×0.166
 X=-------------------------×100 …………………(2)
              M
式中:
C---高氯酸的摩尔浓度,mol/l;
V---滴定样品消耗高氯酸溶液的体积,ml;
0.166---换算系数;
M---样品的质量,g。
4.5 水分的测定
 按 GB/T 606 进行测定
4.6 PH 值的测定
称取供试品 5.0g,置于烧杯中,加水 45ml 使其溶解后,置于校正好的精度为 0.02 的酸度计上测定其 PH 值。
4.7 浊度的测定
4.7.1 浊度标准贮备液的制备
称取硫酸肼 1.00g,置 100ml 量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在 40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置 4~6 小时;取此溶液与等容量的 10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于 25℃避光静置 24 小时,即得。本液置冷处避光保存可在两个月内使用,用前摇匀。
4.7.2 浊度标准原液的制备
取浊度标准贮备液 15.0ml,置 1000ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。本液应在 24 小时内使用,用前摇匀。
4.7.3 浊度标准液的制备
取浊度标准原液与水,按表 2 配制,即得。本液应临用时制备,使用前充分摇匀。
表 2 浊度标准液的配制
级号 0.5 1 2 3 4
浊度标准原液,ml 2.50 5.0 10.0 30.0 50.0
水,ml 97.50 95.0 90.0 70.0 50.0
4.7.4 测定将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径 15mm~16mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,液面的高度为 40mm,在浊度标准液制备后 5 分钟,同置黑色背景上,在漫射光下,从比浊管上方向下观察、比较;或垂直置于伞棚灯下,照度为 1000lx,从水平方向观察、比较;用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。

5 检验规则
5.1 组批和采样
5.1.1 组批
以一次投料和同一班次生产的产品为一批。
5.1.2 采样
采样应按 GB/T 6679 之规定执行。用清洁、干燥的取样工具插入包装袋 2/3 处,抽取200g,将抽取的样品迅速混合均匀,然后分装于两个清洁干燥广口瓶密封,贴上标签,一瓶供检测用,另一瓶留样备查。
5.2 检验
每批产品须经生产厂检验部门检验合格,并签发合格证后方可出厂。
5.3 判定规则
5.3.1 检验结果如有某项理化指标不合格,可以从该批中加倍取样对不合格项目进行复验,复验结果如仍不合格,则判该批不合格。
5.3.2 当供需双方对产品质量发生异议时可协商解决或仲裁解决。

6. 标志、包装、运输、贮存:
6.1 标志
产品在外包装上应有下列内容:标准代号、保质期、产品名称、厂名、厂址、批号、出厂日期。
6.2 包装
以 20kg 纸板桶为外包装,内衬两层塑料袋,净重 20kg,净含量允差应符合国家《定量包装商品计量监督管理办法》。
6.3 运输
轻装轻放,防潮,防雨,防振。
6.4 贮存
防潮、防晒、防热,应存放在阴凉避光处。在常压、20℃条件下,保质期为一年。