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2-甲氧基-5-磺酰胺基苯甲酸合成

非售品
CAS:22117-85-7
分子式:C8H9NO5S
分子量:159.23

2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸的制备(简称氨化物)的制备如下:原料配比苯酰1Kg,25%氨水1.7Kg。

氨化反应,过程如下:

1、吸配比量的25%氨水放入氨化釜中。

2、打开冷却水进、回阀,搅拌下缓缓加入苯酰,控制温度在20℃以下,加完后,盖好投料口以防氨气溢出。

3、关闭进、回冷却水阀,缓慢打开进、回蒸汽阀,让釜内温度保持在70-75℃约1.5小时,反应结束,吹拂法赶氨,氨气经喷淋塔回收套用。赶氨结束,关蒸汽进、回阀,打开冷却水进、回阀,使反应温度降至30±2℃。

4、打开真空泵,吸入盐酸,然后向反应液中加盐酸调节pH值至1.0-1.5,控制好加酸速度,以温度不超过50℃为宜。酸析结束,将温度升至98±2℃,并保温15分钟,继续搅拌使反应液温度降至常温,然后停搅拌,关进、回冷却水阀,静置2小时(可微开进、回冷却水阀,保持静置温度在25~35℃)。

5、静置结束开始离心,滤饼用饮用水冲洗至pH3-4,将滤饼打碎置烘箱,于83-87℃干燥22小时得氨化物。收率为65-75%。