1-羟基苯并三氮唑

1 范围
本标准规定了 1-羟基苯并三氮唑的其它中英文名称、技术要求、试验方法、检验规则以、标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以邻硝基氯苯和水合肼为原料，在微正压下采用蒸馏分水工艺合成 1-羟基苯并三氮唑成品，主要用于合成乌苯美司的中间体。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
中国药典 2015 年版

3 分子式、分子量、结构式
分子式：C6H5N3O
相对分子量：135.13(按 2016 年国标相对原子质量)

4 1-羟基苯并三氮唑其它中英文名称
4.1 1-羟基苯并三氮唑其它中文名称
又称羟基苯三唑;1-羟基苯三氮;1-羟苯并三唑;1-羟基苯三氮唑;1-羟基苯并三唑;1-羟基苯骈三氮唑;N-羟基苯并三氮唑;1-羟基苯并三唑无水物;1-羟基苯并三唑, 无水。
4.2 1-羟基苯并三氮唑
其它英文名称
HOBT;1-HOB;HOBTA;HOBT(anh);HBT;1-Hydroxybenzotriazole;Benzazimidol;HOBt(anhydrous);BENZOTRIAZOL-1-OL;1-Oxy-benztriazol

5 技术要求
5.1 外观要求
本品应为类白色或白色结晶粉末，无机械杂质。
5.2 理化要求
理化要求应符合表 1 的规定。
表 1 理化要求
项 目    要 求
主含量，w/% ≥99.0
水分，w/% ≤0.5
熔点，℃ 157.0～160.0

6 试验方法
6.1 外观检查
取本品约 1g（称准至 0.1g）于φ9 cm 的无色透明培养皿中在光线充足的室内用肉眼检测。
6.2 主含量
6.2.1 方法提要
同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配，由于各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值，根据保留时间对照定性，依据峰面积用面积归一化法定量。
6.2.2 仪器
1) 高效液相色谱仪（配有紫外检测器、高压恒流泵）；
2) 流动相真空抽滤脱气装置及0.22 μm、0.45 μm微孔膜；
3) 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱（填料粒径：5 μm；柱尺寸：φ250 mm×4.6mm）；
4) 分析天平，精度0.1 mg；
5) 微量进样器：50 μL；
6) 超声波溶解器。
6.2.3 6.3.3 试剂
1) 水：应符合GB/T 6682-2008中规定的一级水；
2) 乙腈：色谱纯；
3) 三氟乙酸(色谱试剂)。
6.2.4 6.3.4 色谱条件
1） 流动相：乙腈：水=50：50，另用三氟乙酸调节pH=2.5。
2） 检测波长为258 nm
3） 流速：0.5 ml/min
6.2.5 6.3.5 样品的制备
取本品，用流动相作溶剂，制成每 1 mL 中含 1-羟基苯并三氮唑 20 μg 的溶液，用超声波溶解器溶解，作为供试品。用 0.22 μm 针头过滤器过滤供试品，过滤后即为待测液。
6.2.6 6.3.6 测定
按照高效液相色谱仪操作程序打开色谱系统，按样品特性要求调整色谱系统运行参数，待基线稳定后，用微量注射器吸取滤过的待测液 10 μL 经进样阀注入色谱系统，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍，理论板数按对 1-羟基苯并三氮唑主峰计算应不低于 2000。
6.2.7 6.3.7 计算
            Ai
Xi=---------------------…………………………⑴
           ∑Ai
式中：
Xi——i 组分的质量百分含量，%；
Ai——i 组分的峰面积，%；
∑Ai——表示色谱峰面积总和。
6.3 水分
按《中国药典》2015 年版第四部 0832 水分测定法第一法中库仑滴定法测定。
6.4 熔点
按《中国药典》2015 年版第四部 0612 熔点测定法第一法测定。

7 检测规则
7.1 组批
以同原料、同配方、同工艺生产的质量均一的产品为一批。
7.2 抽样
按照 GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行，抽取不少于 20 g 样品。所取样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，瓶上粘贴标签，注明产品名称、批次、抽样日期、采样人姓名。一瓶用于检验，一瓶留样，留样贮存应符合 8.3 的规定。
7.3 出厂检验
本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。由检验部门根据本标准的要求进行检验，出厂应保证所有出厂的产品符合本标准，每批出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括：公司名称、地址、产品名称、批号、净含量、生产日期、产品主要成分和产品标准号。
7.4 判定规则
如果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新从二倍量的包装中取样进行检验，重新检测结果，仍不符合本标准时，则判定该批产品为不合格。
7.5 用户验收
使用单位有权按照本标准各项规定对所收到的产品进行验收。当供需双方对质量发生异议时，可由双方协商确定，也可请法定质检机构进行仲裁。
7.6 复测期
在符合本标准包装、运输和贮存条件下，自生产之日起，本产品复测期为 12 个月。逾期可按本标准重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。

8 标志、包装、运输和贮存
8.1 标志
工业 1-羟基苯并三氮唑包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址，产品名称、净含量、批号或生产日期、标志，本标准编号，以及 GB190 中规定的易燃固体标签。
8.2 包装
产品内包装采用聚乙烯袋，外包装采用 25 kg 纸板桶包装或按客户要求进行包装。
8.3 运输与贮存
严格执行有关危化品运输的有关规定，贮存于阴凉干燥处，避免热火焰和火花、极端的温度及直接日光照射；严禁与强氧化剂、金属、强酸、酰氯及酸酐等接触；搬运时要轻装轻卸，防止撞击与包装破损。

9 安全
对人体有轻微的刺激作用，操作人员须经过专门培训，严格遵守操作规程；建议操作人员佩戴防护面具、防护眼镜和橡胶手套；如皮肤接触，立即用流动清水彻底冲洗；如吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅；干燥时易爆, 在密封情况下加热会爆炸，操作时防止粉尘的生成；避免热火焰和火花以及极端的温度和直接日光；严禁与强氧化剂、金属、强酸、酰氯及酸酐等接触。