2,6-二氯-3-氟苯乙酮
1 范围
本标准规定了2,6-二氯-3-氟苯乙酮的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于2,4-二氯-5-氟苯乙酮化学法合成过程中产生的2,6-二氯-3-氟苯乙酮，用于医药及生物的中间体。
基本信息：
——中文名称：2,6-二氯-3-氟苯乙酮；
——英文名称：2,6-Dichloro-3-fluoroacetophenone；
——CAS 号：290835-85-7；
——危险品运输编号：UN 2810；
——危险类别：毒害品；
——结构式： ；
——分子式：C8H5Cl2FO；
——相对分子质量：207.04；
——性质描述：无色液体。沸点255 ℃，密度1.403 g/ml。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190－2009 危险货物包装标志
GB/T 6283－2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678－2003 化工产品采样总则
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 15258－2009 化学品安全标签编写规定
GB 15603－1995 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483－2008 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
QB 1233－1991 钢塑复合桶
GB/T 16483－2008 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
GB 18191－2008 包装容器危险品包装用塑料桶
3 要求
2,6-二氯-3-氟苯乙酮的主要质量指标应符合表1 的规定。
表1 产品质量指标
项目 指标
外观 无色液体
主含量/% ≥ 98.0
异构体/% ≤ 0.20
单一杂质/% ≤ 0.20
水分/% ≤ 0.10
4 试验方法
4.1 外观检验
外观采用目测评定。
4.2 2,6-二氯-3-氟苯乙酮及异构体、杂质含量的测定
4.2.1 方法概要
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，分离3-氯-4-氟硝基苯、异构体及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪：福立9790 气相色谱仪或性能相当的气相色谱仪。
4.2.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2.2.3 工作站：浙大N-2000。
4.2.2.4 色谱柱：SE-54（30 m×0.32 mm×0.5 μm）。
4.2.2.5 微量进样器：1 μl 或5 μl。
4.2.3 色谱条件
4.2.3.1 柱温：程序升温170 ℃保持5 min，以25 ℃/min 的速率升温到210 ℃，保持7 min，以10 ℃/min 的速率升温到280 ℃，保持20 min。
4.2.3.2 汽化室温度：280 ℃。
4.2.3.3 检测器温度：280 ℃。
4.2.3.4 柱前压：0.08 MPa。
4.2.3.5 氢气流量：30 ml/min。
4.2.3.6 空气流量：300 ml/min。
4.2.4 测试步骤
用取样瓶取适量样品，备用。待仪器稳定后，吸取0.2 μl 样品进样，记录色谱图，按面积归一化法进行定量。典型的样品色谱图见图1。
图1 典型气相色谱图
4.2.5 精密度
2,6-二氯-3-氟苯乙酮含量两次平行测定结果之差不得大于0.1 %。
4.3 水分的测定（卡尔·费休法）
按GB/T 6283－2008 的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验项目
表1 中所列项目均为出厂检验项目。
5.2 取样方式
按GB/T 6678－2003 的6.6 的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装的上方斜插至料层采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁干燥的棕色具塞广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、生产名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验样品，另一瓶保存三个月备查。
5.3 复检
试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，检验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每批出厂的2,6-二氯-3-氟苯乙酮包装外面应该有清晰牢固的标志，或者按照合同要求粘贴标志。
6.2 标签
每批出厂的2,6-二氯-3-氟苯乙酮都应附有一定格式的标签，内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净含量等，或者按照合同要求粘贴标签。
本品属危险化学品，国际危险货物编号（UN No.）2810。安全标签应符合GB 15258－2009 的规定，安全技术说明书应符合GB/T 16483－2008 的规定。
6.3 包装
铁塑复合桶包装，每桶净重250 kg。
6.4 运输
2,6-二氯-3-氟苯乙酮在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋。
6.5 贮存
2,6-二氯-3-氟苯乙酮密闭贮存于阴凉干燥并且有良好通风的库房内，远离明火，热源。贮存应符合GB 15603－1995 的规定。
6.6 有效期
产品的贮存有效期为3 年。