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1,4-二氧六环-2-酮

非售品
CAS:3041-16-5
分子式:C4H6O3
分子量:102.09

结构式
    

CAS: 3041-16-5
分子式: C4H6O3
分子量: 102.08
 
中文名称: 对二氧环己酮
                   1,4-二氧六环-2-酮
 
英文名称: p-dioxan-2-one
                   1,4-dioxan-2-one
                   2-p-dioxanone

性状描述: 无色透明液体,熔程26-28℃。

合成:1,4-二氧六环-2-酮的两种合成工艺路线,工艺一以乙二醇为原料,通过乙二醇和氢氧化钠成盐反应合成乙二醇单钠,然后与氯乙酸钠缩合制备β-羟乙氧基乙酸钠,最后β-羟乙氧基乙酸钠在酸性条件下内酯化得到目标产物1,4-二氧六环-2-酮.研究了成盐和缩合反应中物料量和反应时间对反应的影响,研究了内酯化反应中,酸的用量,反应温度,反应时间对产物得率的影响,另外研究了反应中溶剂的回收套用,确定了较佳的工艺条件:成盐反应中,n(乙二醇):n(NaOH)=3.6:1,130℃下反应12h;缩合反应中,n(乙二醇单钠):n(氯乙酸钠)=1:1,80℃下反应3h:内酯化反应中,浓硫酸的质量为β-羟乙氧基乙酸钠的25.8%,在30℃下反应1h,目标产物的总得率以氢氧化钠计为57.7%.工艺二以一缩二乙二醇为原料,在亚铬酸铜的催化下,液相催化脱氢一步反应得到目标产物1,4-二氧六环-2-酮.研究了精馏柱高度,催化剂种类,催化剂用量对产物得率的影响,研究了催化剂回收套用,确定了较佳的工艺条件:使用12cm的刺型精馏柱,含铬量为39%的亚铬酸铜催化剂的用量为一缩二乙二醇质量的6%,220~280℃蒸馏反应3h,目标产物得率以一缩二乙二醇计为80%。
 
质量标准:
纯度  ≥99.5
水份  ≤0.4%
游离酸 ≤1mgKOH/kg
灰份  ≤0.05%
 
用途:生物降解材料单体,医药中间体。一种重要的有机化工原料及中间体,可广泛应用于生物可降解材料,医药及其它精细化工行业。