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1,4-环己二胺质量检测

规格:99%
包装:160kg/桶
最小购量:1
CAS:3114-70-3
分子式:C6H14N2
分子量:114.19

明锋化工1,4-环己二胺质量标准
1 范围
本标准规定了1,4-环己二胺(DCH)产品的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于以对苯二胺为原料生产的1,4-环己二胺。
结构式:
      

分子式:C6H14N2
相对分子质量: 114.19
CAS号:3114-70-3
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志
GB/T 3723 工业用化工产品采样安全通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量测定
卡尔·费休法(通用方法)
3 要求
3.1 性质 产品为顺反异构混合物,呈碱性有刺激性氨气味,易溶于水;外观为无色至淡红色透明液体或固液混合物,露置、久贮颜色易变深。
3.2 技术指标
见下表。
外 观   无色至淡红色透明液体或固液混合物
纯 度,%    ≥99.0
顺 式,%    ≥50
对苯二胺,% ≤0.10
环己胺,%   ≤0.20
水 分,%    ≤0.50
4 试验方法 本标准所用试剂,在未注明其它要求时,均指分析纯试剂。
4.1 外观 目测法。
4.2 纯度(顺反异构体总和)、顺式体、对苯二胺、环己胺的测定(GC法)
4.2.1 方法提要 采用气相色谱法分离检测试样中各组分,以简单面积归一化法计算各组分含量。
4.2.2 样品配制 称取样品约0.5g加5ml甲醇,摇匀。如样品呈固态或固液混和状态的,须适当加热样品(约40~50℃)使完全熔化后摇匀,再进行称样配制。
4.2.3 色谱条件
仪 器:配有FID的气相色谱仪;
色谱柱:DB-1 (30m×0.25mm×0.25μm)
毛细管柱;
柱温: 70℃(1min)→10℃/min→220℃(3min) →10℃/min→250℃(6min);
汽化温:280℃;
检测温:300℃;
柱前压:10.0 psi;
分流比: 50:1 。
载 气: 高纯氮 ;
氢 气: 40 ml/min;
空 气: 400 ml/min;
上述操作条件是典型的,可根据仪器性能和色谱柱的差异,可适当调整色谱操作条件,以期获得最佳效果。(见色谱图)
4.2.4 测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量注射器抽取试样0.2μL,注入色谱仪进行测定。
4.2.5 计算 1,4-环己二胺纯度及各组分含量按下式面积归一法计算:
           Ai
X = —————×100
          ΣAi
式中: Ai ——目标组分的峰面积;
ΣAi ——样品中各组分峰(除溶剂外)面积之和。
4.2.6 允许差 两次平行测定结果的差值对于1,4-环己二胺不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果;对于其它各组分的差值不大于0.02%。
4.3 水分测定 称取1g样品(精确至0.0002g),具体按GB/T 6283规定的卡尔•费休水分测定法进行测定。着重点:在测定样品前,必须先在空白溶剂中加入(0.5~1.0)mL冰醋酸用卡氏液滴定至终点后,再加入样品进行测定。
5 检验规则
5.1 抽样条件
5.1.1 抽样器为干净的、专用的玻璃采样管。
5.1.2 抽样受器为干净的、密封的玻璃制品。
5.1.3 抽样量不少于200ml。
5.1.4 抽样操作由检验人员负责完成。
5.2 抽样方法
5.2.1 批产品抽样单元确定按本企业《取样规程》规定执行。
5.2.2 单元抽样按GB/T 6680规定方法,产品灌装好后趁热用开口采样管采全液位样品,防止结冻。
5.2.3 采样时,安全事项按GB/T 3723规定执行。
5.3 样品保存
5.3.1 批产品按5.2规定方法抽样,混匀后将混合样分成二份,一份供检测用,另一份留样用棕色玻璃容器密封保存,留样应不少于100ml。
5.3.2 容器盛样后应有一定的预留空间,并在器壁上贴上标签,标签内容应包括产品名称、批号、取样日期、留样人。
5.3.3 样品保存在阴暗通风处,保存期限不得小于12个月。
5.4 判定依据 如果检测结果有一项不符合本标准要求,应重新自二倍量的包装容器取样进行检验。所得结果即使只有一项不符合本标准要求,则整批产品为不合格品。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志 包装容器上须有清晰标志,其内容应包括:符合GB 190规定标志8的易腐蚀标志。
6.2 标签 包装容器上须贴有标签,内容应包括:产品名称、标准代号、产品批号、质量规格、净含量、生产单位等。
6.3 包装 产品采用210L钢桶充氮气保护包装。每桶产品净含量为(180±0.5)Kg。
6.4 运输 产品在装卸、运输过程中,应轻拿轻放,防止雨淋、受热。应遵照交通运输的有关规定。
6.5 贮存 产品应贮存于干燥、通风、阴凉的仓库内,附近不得有火源,不得与酸类物质混放。产品复检期为12个月。