工业用四丁基溴化鏻
1 范围
本标准规定了工业用四丁基溴化鏻的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业用四丁基溴化鏻，该产品作为相转移催化剂应用于有机合成，或可作为医药中间体。
四丁基溴化鏻化学分子式： (C4H9)4PBr
CAS号：2304-30-5
相对分子质量： 339.34
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改版（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2000 包装储运图示标志
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
3 要求
3.1外观：白色或微黄色固体
3.2工业四丁基溴化鏻应符合以下表1.1要求：
表1.1四丁基溴化鏻技术指标
项目 技术指标
四丁基溴化鏻质量分数/ % ≥ 97
盐酸盐质量分数（(C4H9)3PHBr计） ≤ 1
HBr质量分数/ % ≤ 0. 2
外观 白色或微黄色固体
4. 试验方法
4.1 安全提示
四丁基溴化鏻为一般化学品，无明显毒害性，对皮肤可能会有一定刺激性，使用、接触时注意防护措施。
4.2 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求的时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水，所用试剂溶液无特殊要求时，均按HG/T396规定配制。
4.3 四丁基溴化鏻含量测定
4.3.1 方法提要
该样品为有机季膦盐，溶于水后，产生溴离子，然后再用标准硝酸银溶液进行沉淀滴定，但由于该样品中仍含有溴化氢，及溴化盐类对于沉淀滴定结果有所影响故需进行含量换算，反应方程式如下：
4.3.1.1产品((C4H9)4PBr)含量沉淀滴定：
(C4H9)4PBr + AgNO3 = AgBr + (C4H9)4P+ + NO3-
4.3.1.2 杂质(C4H9)3PHBr含量酸碱滴定：
(C4H9)3P·HBr + NaOH = NaBr + (C4H9)3P + H2O
4.3.1.3 杂质HBr 含量酸碱滴定：
HBr + NaOH = NaOH + H2O
4.3.2 分析试剂
4.3.2.1 硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.1 mol/L：取17.5g硝酸银，溶于水中，定容1000ml，摇匀后，贮存于棕色瓶中。进行标定。
4.3.2.2 氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1mol/L ：取110 gNaOH，溶于100ml无CO2 水中，摇匀，取其上清液5.4ml，稀释至1000ml，摇匀，并标定。
4.3.2.3 曙红钠盐指示剂
4.3.2.4 酚酞指示剂
4.3.2.5 甲基红-次甲基蓝混合指示剂
4.3.3 分析步骤
4.3.3.1样品中 HBr 含量滴定：
取2g左右的样品，加入50ml水，溶解后加入2滴甲基蓝-次甲基蓝混合指示剂，用0.1 mol/LNaOH标准溶液滴定，溶液由紫色至绿色（蓝绿色）为终点，同时做空白试验。
计算公式 ：W（HBr）%= (V-V0) * C * 0.03645/ m1 * 100
——其中
V为滴定体积，
V0为空白体积
C为NaOH摩尔浓度
m1为样品质量
0.03645为对应的克每摩尔量
4.3.3.2样品中(C4H9)3P·HBr含量滴定：
取2g左右的样品，加入50ml水，溶解后加入2滴酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH标准溶液滴定，溶液由无色至淡红色为终点，同时做空白试验。
计算公式：
V=V2 – V1*m2/m1
W（(C4H9)3P·HBr）%= (V-V0) * C * 0.2949/ m2 * 100
——其中:
V为换算体积
V0为空白体积
V2为滴定体积
V1为滴定体积，
m1为滴定酸时取样质量
m2为滴定盐时取样质量
C为NaOH摩尔浓度
0.2385 为 对应的克每摩尔量
4.3.3.3样品中(C4H9)4P·Br含量滴定：
取0.7g左右的样品，加入50ml75%异丙醇水溶液，溶解后加入2滴曙红钠盐指示剂，用0.1 mol/LAgNO3标准溶液滴定，溶液产生沉淀，当沉淀橙色变成砖红色即为终点，同时做空白试验。
计算公式 ：
W1（(C4H9)4P·Br）%= (V-V0) * C * 0.3393/ m * 100
——其中:
V为换算体积
V0为空白体积
V为滴定体积，
m为样品质量
C为AgNO3摩尔浓度
0.3393为对应克每摩尔质量
4.3.3.4净含量计算
由于上述4.3.3.3中主含量滴定溴化物包含4.3.3.1中的HBr和4.3.3.2中（C4H9）3P·HBr，故需要进行相应换算：
计算公式如下：
W（(C4H9)4P·Br）% = W1（(C4H9)4P·Br）% - W（HBr）% *0.3393/0.03645- W（(C4H9)3P·HBr）% * 0.3393/0.2385
5 检验规则
5.1本标准要求中所有项目指标均为出厂检查项目，逐批检验，以同等质量均匀的产品为一批，应不大于30吨为一批，或者供需双方协定。
5.2 取样规则按《GB/T 6678化工产品采样总则》所规定方法确定采样单元数，所取样品混合均匀后分成两份每份约50g，一份分析用，一份留样。样品密封保存在干燥通气的柜子中，留样时间为6个月。两个取样瓶必须黏贴标签，上面注明：生产厂名，产品名称，生产日期，批号，采样日期，采样人姓名。
5.3工业用四丁基溴化鏻应由生产厂家的质量监督检查部门按照本标准进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的技术要求。
5.4使用单位有权按照本标准对收到的四丁基溴化鏻进行验收，验收日期应该在收货后的一个月内进行，如有不合格，应再重复取样2倍以上取样单元样进行重新检验。
5.5采用《GB/T 1250》规定的修约值比较法判定结果是否符合标准。
6 标志、标签
6.1工业四丁基溴化鏻包装袋上要牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重量、批号、生产日期。
6.2每批出厂的四丁基溴化鏻都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重量、批号、生产日期、产品质量符合本标准的证明以及本标准的标准编号。
7 包装、运输及储存
7.1工业四丁基溴化鏻采用塑料双层内袋闭口、外为纸板桶盖紧。或供需双方协议其他符合安全规定，技术要求的包装形式。
7.2 工业四丁基溴化鏻在装卸、运输时，应避免与人体直接接触。
7.3工业四丁基溴化鏻性质相对稳定，白色固体，但接触使用时，必须佩戴相应的防护品。若有皮肤接触，应用大量水冲，干抹布檫干若严重立即就医。
7.4 储存该产品时，注意防晒防雨防潮。