3,5-二氯水杨酸技术标准

1.范围
本标准规定了 3,5-二氯水杨酸的术语和定义、产品技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用以水杨酸和氯气合成的 3,5-二氯水杨酸产品。
分子式：C7H4Cl2O3 CAS: 320-72-9
相对分子量: 207.01 (按 2001 年国际相对分子质量)

2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则.
GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T190-2009 危险货物包装标志

3.术语和定义
3,5-二氯水杨酸：是指采用水杨酸和氯气合成的 3,5-二氯水杨酸产品，本标准规定 3,5-二氯水杨酸为标准名称。

4.技术要求
项目 质量指标
外观 白色结晶性粉末
熔点 220-224℃
纯度（HPLC，%） ≥99.0
含量（化学滴定，%，以干品计） ≥99.0
干燥失重（%） ≤0.5

5.试验方法
5.1. 外观
自然光下观察本品为白色结晶性粉末。
5.2. 熔点
按GB/T 617-2006规定进行测定。
5.3、纯度（HPLC，%）
5.3.1、色谱条件
仪器：高效液相色谱仪
检测器：紫外可见光检测器
色谱柱：C18柱，4.6*250mm，5um
波长：220nm
模式：低压梯度
流动相：甲醇：磷酸盐缓冲液（pH=2.0）=75:25
进样量：10ul
柱温：30℃
5.3.2、检测步骤
称样品0.0020g于10mL容量瓶中，用流动相稀释溶解，定容，摇匀，用针头过滤器过滤,。10ul流动相进样运行记录色谱图，作为空白。量取本品10ul样品溶液进样，记录色谱图。样品色谱图中扣除空白峰后，用面积归一化法计算二氯水杨酸含量。
5.4、含量
精密称取本品约0.4g于100ml锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)30ml使溶解，加水30ml，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定上述溶液，用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电位法指示终点。按下式计算本品含量：
                 V×C×M
X（%）=--------------------×100
                 m×1000
式中
X（%）为二氯水杨酸含量（%，g/g）
V为滴定液消耗体积（ml）
C为滴定液浓度（mol/L）
M为二氯水杨酸摩尔质量（207.01 g / mol）
5.5、干燥失重
取 1.0g 样品，精密称定于干燥的称量瓶中，置真空干燥箱，在抽真空条件下 80℃烘 2h。按下式计算本品干燥失重：
                m2-m1
X（%）=--------------- ×100
                m1-m0      
式中：
X（%）为干燥失重（%，g/g）
m2 为干燥前的样品和瓶重量（g）
m1 为干燥前的样品和瓶重量（g）
m0 为空瓶重量（g）
6.检验规则
6.1 本标准中3,5-二氯水杨酸质量指标判定，采用GB/T 8170-2008中“修约值比较法”。
6.2 本标准中规定的检验项目全部为出厂检验项目。
6.3 按照GB/T 6680-2003的有关规定抽样，每批抽样量不得小于200g。
6.4 检验结果中有一项指标不符合本标准要求的，应加倍在包装单元内抽取有代表性的样品复检，复检结果即使有一项指标不符合本标准要求的，则整批产品为不合格。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的检验机构仲裁检验。

7.标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
出厂的 3,5-二氯水杨酸产品包装袋应有牢固清晰的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净重、商标、批号或生产日期、产品执行标准以及符合 GB/T190-2009、GB/T191-2008有关规定。
7.2 包装
3,5-二氯水杨酸采用 2 层包装，内层为塑料薄膜袋，外层为编织袋。规格可根据客户要求进行，一般为 25kg/袋。
7.3 运输
按照 GB/T12463-2009 有关规定执行。
7.4 贮存
3,5-二氯水杨酸应储存于防潮、阴凉、干燥库内。