二氰蒽醌质量标准
二氰蒽醌原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称： dithianon
CAS 登记号: [3347-22-6]
化学名称：5,10-二氰-5,10-二氧代萘并[2,3-b]-1,4-二硫杂苯-2,3-二腈
结构式：
                           

实验式：C14H4N2O2S2
相对分子量：296.3 (按 2011 年国际相对原子质量计)
生物活性：杀菌
熔点：225℃
蒸气压：2.7×10 -6 mPa (25 ºC)
溶解度：水 0.17mg/l(pH7, 20 ºC ), 氯仿 12、丙酮 10、苯 8(g/l, 20 ºC)。
稳定性：碱性、强酸条件下分解，80 ºC 以下稳定。
1 范围
本标准规定了二氰蒽醌原药的要求，试验方法、以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于由二氰蒽醌及其生产中产生的杂质组成的二氰蒽醌原药。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601-1993 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796-2006 农药包装通则
GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法
3 要求
3.1 外观：本品应为褐色粉末。
3.2 二氰蒽醌原药应符合表 1 要求。
表 1 二氰蒽醌原药控制项目指标
项 目  指 标
二氰蒽醌，% ≥   95.0
水分，% ≤       1.0
pH值范围      6.0～8.0
丙酮不溶物，% ≤ 0.3
4 试验方法
4.1 抽样
按 GB/T1605-2001 中“商品原药采样”方法进行。随机法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于100g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与二氰蒽醌含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液二氰蒽醌色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.3 二氰蒽醌含量测定
4.3.1 方法提要
试样用乙腈溶解，以乙腈＋水＝40＋60（V/V）为流动相，使用 Hypersil ODS 250mm4.0mm，5μm液相色谱柱和紫外检测器，对试样中的二氰蒽醌进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.3.2 试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
水: 新制二次蒸馏水；
二氰蒽醌标样：已知含量，≥98.5%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
数据处理机；
进样器：25μL；
色谱柱： Hypersil ODS 250mm4.0mm，5um。
4.3.4 色谱操作条件
流动相：乙腈＋水＝40＋60（V/V）；
流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测波长：275nm；
进样量：5.0μL；
保留时间： 二氰蒽醌 5.7min
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的配制
准确称取二氰蒽醌标准品 50.0mg(精确到 0.0002mg)于 50mL 容量瓶中，用乙腈溶解，稀释定容备用。
4.3.5.2 试样溶液的配制
准确称取含二氰蒽醌 50.0mg (精确到 0.0002mg)的样品于 50mL 容量瓶中，用乙腈溶解，稀释定容备用。
4.3.5.3 测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定后，先注入数针标样溶液，直至二氰蒽醌的响应值基本稳定后，按下列顺序进样：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的二氰蒽醌峰面积之比，分别进行平均。二氰蒽醌质量百分含量 X 1 按式（1）计算：
        m1×A2
X1= --------------×p ……………………（1）
        m2×A1
式中：
A 1 —试样溶液中二氰蒽醌峰面积的平均值；
A 2 —标样溶液中二氰蒽醌峰面积的平均值；
m 1 —试样的质量，g；
m 2 —二氰蒽醌标样的质量，g；
P—二氰蒽醌标样的质量百分含量，%。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差不大于 1.0%。
4.4 pH 值的测定
按 GB/T 1601-1993 进行。
4.5 水分测定
按 GB/T 1600-2001 中卡尔·费休法进行。
4.6 丙酮不溶物的测定
按 GB/T 19138-2003 进行。
4.7 产品的检验与验收
应按 GB/T 1604-1995 有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 二氰蒽醌原药的标志、标签和包装，应符合 GB 3796-2006 中的有关规定。并应有农药生产批准证书号、登记证号、标准号和商标。
5.2 二氰蒽醌原药的包装根据用户的需要，但要符合 GB 3796-2006 中的有关规定。
5.3 二氰蒽醌原药贮运时严防潮湿和曝晒，不可与食品种子、饲料混放，防止入口。
5.4 包装件应贮存在通风、干燥的仓库中。
5.5 安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有如下有关毒性的说明：
二氰蒽醌原药为用于多种叶部病害的保护性杀菌剂，吞噬与吸入均有毒，使用本品应戴防护手套、口罩，如发生中毒，应请医生诊治。
5.6 验收期:
二氰蒽醌原药验收期为三个月，从交货之日起，在三个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。