二氟乙酰乙酸乙酯

警告 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。

1 范围
本标准规定了二氟乙酰乙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存和安全。
本标准适用于由以二氟乙酸乙酯为原料合成的二氟乙酰乙酸乙酯。产品主要用于合成医药的中间体。
分子式：C6H8F2O3
相对分子质量：166.12。 (按 2016 年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 2366 化工产品中水含量的测定 气相色谱法
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

3 要求
3.1 外观：无色透明液体。
3.2 二氟乙酰乙酸乙酯应符合表 1 所示技术要求。
表1 技术要求
项 目                   指标
二氟乙酰乙酸乙酯，w/% ≥ 98.0
乙酰乙酸乙酯，w/% ≤    0.20
水分，w/% ≤            0.10
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的要求制备。
4.3 外观取 20mL 样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目测。
4.4 二氟乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯的测定
4.4.1 方法原理
二氟乙酰乙酸乙酯试样汽化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用氢火焰检测器加以检测，以
面积归一化法计算含量
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氮气，体积分数大于 99.99%。
4.4.2.2 氢气，体积分数大于 99.5%。
4.4.2.3 空气，经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID），气相色谱仪的性能符合 GB/T 9722 的规定。
4.4.3.2 色谱工作站。
4.4.3.3 进样装置，1μ L 进样针。
4.4.4 色谱条件
推荐的色谱条件见表 2，典型色谱图见附录 A。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。
表2 推荐的色谱条件
条 件 参 数
色谱柱 OV-1701 30m×0.53mm×1.5μm
柱温，℃ 40℃保持 3min,以 12℃/min 升至 150℃，再以 30℃/min 升
到 240℃，保持 1min
汽化室温度，℃ 240
检测器温度，℃ 280
载气（N2）流速，mL/min 2.5
氢气流速，mL/min 30
空气流速，mL/min 300
进样量，μL 0.2
分流比 1：10
4.4.5 分析步骤
4.4.5.1 样品测定
待仪器稳定后,直接进样0.2μ L样品进行检测。
4.4.5.2 分析结果的表述
二氟乙酰乙酸乙酯质量分数ω 1 ，数值以%表示，按式(1)计算。
       A1
ω1=----------× 100 %.....................(1)
      ∑Ai
式中 ：
A1 ——二氟乙酰乙酸乙酯峰面积的数值；
Σ Ai ——所有出峰物质峰面积和的数值。
乙酰乙酸乙酯质量分数ω2 ，数值以%表示，按式(2)计算。
       A2
ω2=----------× 100 %.....................(1)
      ∑Ai
式中 ：
A2 ——乙酰乙酸乙酯峰面积的数值；
Σ Ai ——所有出峰物质峰面积和的数值。
4.4.5.3 允许差
二氟乙酰乙酸乙酯两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，乙酰乙酸乙酯两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。以两次平行结果的算术平均值作为分析结果。
4.5 水分的测定
按 GB/T 2366 的规定进行。

5 检验规则
5.1 二氟乙酰乙酸乙酯应由生产厂质量监督检验部门进行检验，每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书，内容包括生产厂名称、产品名称、质量指标、检验结果、批号和本标准编号。
5.2 本标准表 1 技术要求中的所有项目均为出厂检验项目，逐批进行检验。
5.3 二氟乙酰乙酸乙酯以同等质量的均匀产品为一批。
5.4 二氟乙酰乙酸乙酯产品的采样可包装前在贮槽取样，桶装产品也可按表 3 要求确定取样单元数。槽车包装每槽取样采样方法按 GB/T 6680-2003 中的 7.1 的规定进行，采样总量不少于 50mL。采样器可用玻璃容器或塑料容器，采样器必须保持干燥。采样结束后，采样器应贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。
5.5 使用单位有权按本标准的规定对收到的产品进行验收，如有异议需在收到产品一个月内向生产厂提出，可由双方协商解决或委托法定质量检验部门按本标准的规定进行仲裁。
5.6 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。若检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时，应重新自该批产品中取双倍采样单元数的样品进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不合格。

表3 二氟乙酰乙酸乙酯包装容器的采样单元数要求
产品包装单元数（桶） 抽样数量（桶）
400kg以上包装规格 400kg～100kg 包装规格 100kg～1kg 包装规格
≤3     ≤5        1
4～10  6～20       2
11～40 21～50      3
＞40 51～100 ≤100 5
＞100
101～500          10
501～1000         20
1001～5000        30
＞5000            40

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 二氟乙酰乙酸乙酯出厂产品应附有质量检验部门的产品合格证，内容包括：产品名称、生产厂名、厂址、净含量、批号及本标准编号。
6.2 二氟乙酰乙酸乙酯采用 PP 或 PE 塑料容器密封包装，也可根据用户要求进行包装。包装过程中采用氮气保护。容器上应有牢固清晰的标志，标明生产厂家、厂址、产品名称、净含量、本标准编号及GB 190 规定的“易燃液体”标志和 GB/T 191 规定的“怕雨”“怕晒” 标志。
6.3 二氟乙酰乙酸乙酯运输时应避免剧烈震动、受潮。
6.4 二氟乙酰乙酸乙酯应密封贮存在干燥阴凉的地方。

7 安全
7.1 二氟乙酰乙酸乙酯刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。若吸入，将受害者移到新鲜空气处，保持呼吸通畅，休息。皮肤接触，立即去除/脱掉所有被污染的衣物。用大量肥皂和水轻轻洗。 眼睛接触，用水小心清洗几分钟。如果方便，易操作，摘除隐形眼镜。继续清洗。
7.2 二氟乙酰乙酸乙酯泄漏时的控制和清洗方法和材料：用合适的吸收剂（如：旧布，干砂，土，锯屑）吸收泄漏物。一旦大量泄漏，筑堤控制。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规废弃处置。