4-（2-氨乙基）苯磺酰胺

1范围
1.1本标准规定了4-（2-氨乙基）苯磺酰胺的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和安全。
1.2本标准适用于济南德瑞丰环保化工有限公司生产的 4-（2-氨乙基）苯磺酰胺。

2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格及实验方法
中华人民共和国药典 2015 版
中国药典 2015 年版，Ⅳ部 凡例 项目与要求
中国药典 2015 年版，Ⅳ部 通则 0512 高效液相色谱法
中国药典 2015 年版，Ⅳ部通则 0831 干燥失重测定法
中国药典 2015 年版，Ⅳ部通则 0841 炽灼残渣检查法
中国药典 2015 年版，Ⅳ部通则 0612 熔点测定法

3产品分类
4-（2-氨乙基）苯磺酰胺规格为大于99.5%。
4-（2-氨乙基）苯磺酰胺应符合表1要求。

项目      指标值
外观    类白色至淡黄色粉末。
含量，% ＞99.5
干燥失重，% ＜0.5
有关物质 乙酰化侧链，% ＜0.25
其他单杂，% ＜0.15
总杂，% ＜0.5
炽灼残渣，% ＜1.0
熔点 146-153℃
备注：用户有特殊要求的，可按合同执行

4试验方法
4.1一般规定
4.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。样品均按精确至0.01g，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
4.2.1 实验方法依据中国药典 2015 年版Ⅳ通则 高效液相色谱法
4.2.1.1 高效液相色谱仪
4.2.2 测定方法
4.2.2.1 溶液配制
供试品溶液：精密称取 0.0100g,用流动相溶解至 50ml 容量瓶，取此溶液 5ml 至 50 ml 容量瓶，用流动相稀释定容至刻度，摇匀备用（溶液即配即用或控温 4℃左右放置）。
4.2.2.1.1 色谱条件：
流动相：0.02mol/L 磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠调节 PH 至 6.0）：甲醇=80：20
色谱柱：250mm×4.6mm(C18，5µm)
流速：1ml/min
波长：225nm
柱温：25℃
4.2.2.1.2 测定
进样量 20 微升，供试品总保留时间为主峰保留时间的 3 倍。
4.2.2.4 结果判断
 判定方法：以面积归一法计算含量，4-（2-氨乙基）苯磺酰胺含量应＞99.5%。
4.3 干燥失重
试验方法依据中国药典 2015 年版，Ⅳ部通则 0831 干燥失重测定法检测。
方法提要：试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为干燥失重。
4.3.1仪器与设备 电子天平，称量瓶
4.3.2分析方法
样品混合均匀后，取约2.0g放至已干燥至恒重的称量瓶中，然后将称量瓶放入105℃±2℃的烘箱中，干燥4h，取出放至干燥器中冷却至室温，恒重后称重。
4.3.3 结果计算
    m1-m2
-----------×100%
    m1
式中：
m1——干燥前样品的质量，g
m2——干燥后样品的质量，g
判定方法:干燥失重为＜0.5%。
4.4 有关物质
 实验方法依据中国药典 2015 年版Ⅳ通则 高效液相色谱法
4.4.1 仪器
4.4.1.1 高效液相色谱仪
4.4.2 测定方法
4.4.2.1 溶液配制
即配即用溶液或控温 4℃左右放置。
供试品：精密称取 0.0100g 至 50ml 容量瓶，用流动相溶解，稀释至刻度。
对照品：准确移取供试品溶液 1ml 于 200ml 容量瓶中，用流动相定容。
4.4.2.1.1 色谱条件：
流动相：0.02mol/L 磷酸二氢钠水溶液（用氢氧化钠调节 PH 至 6.0）：甲醇=80：20
色谱柱：250mm×4.6mm(C18，5µm)
流速：1ml/min
波长：225nm
柱温：25℃
4.4.2.1.2 测定
 进样量 20 微升，供试品总保留时间为主峰保留时间的 3 倍.

4.5 熔点
仪器与用具：熔点仪、毛细管、玻璃管、表面皿或其它硬质物体。
方法：取本品，不经干燥，研细。
4.5.1 将毛细管插入研细的样品中，样品高度 2-3mm，毛细管口要牢固以免样品溢出腐蚀加热体。
4.5.2 借助长短适宜的洁净玻璃管放在表面皿或者其它硬质物体上，将毛细管自上口放入使其自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管口的熔封端。
4.5.3 检查设备是否完好，选择适宜的环境，避免空气过强，影响测量的准确性。
4.5.4 放入温度计，打开熔点仪，用标样校正温度计，温度升高时不要将温度计取出，以免温度计由于迅速降温而破裂。
4.5.5 根据熔点升温速率与电压关系图选择升温速率和升温电压，待温度计升至小于初熔温度 10℃时将样品插入熔点仪测定口中，在放大镜下观察样品变化，记录初熔温度和全熔温度，重复测定 3次，取平均值。
判定方法：本品的熔点应为 146℃--153℃
4．6 炽灼残渣
实验依据按中国药典 2015 年版Ⅳ部通则 0841 炽灼残渣检查法
4.6.1 仪器与用具：电子天平、坩埚、马弗炉、高温炉、干燥器
4.6.2 试剂与试液：硫酸
4.6.3 方法
 精密称取样品约 1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸 0.5-1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 500℃-600℃至炽灼恒重，计算遗留残渣。
计算公式：
   W2- W1
------------×100%
     W0
式中：
W2——表示炽灼恒重后样品加坩埚重；
W1——表示恒重坩埚重；
W0——表示样品称样量。
4.6.4 判定方法：炽灼残渣＜1.0%。

5.检验规则
5.1 组批
以一个工艺周期生产的产品为一批次。
5.2采样及验收
按 GB/T 6678 化工产品采样总则执行。
5.3 检验类型
5.3.1 出厂检验
检验项目中含量、干燥失重、有关物质、熔点、炽灼残渣为出厂必检项目。出厂的4-（2-氨乙基）苯磺酰胺产品应由本企业化验室进行检验，每批出厂的产品都应符合本标准的要求，并附有质量检验报告单，内容包括：生产企业名称、产品名称、批号、生产日期和各项指标等。
5.3.2 型式试验
型式试验项目为本标准4规定的全部项目，有下列情况之一时应进行型式试验：
a)新产品试制定型时；
b)原材料、工艺有重大改变而影响产品性能时；
c)老产品转厂或停产超过一年恢复生产时；
d)出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时；
e)国家质量监督检验机构提出进行型式检验的要求时。

6.判定规则
6.1 检验结果修约及表示按 GB/T 8170 标准执行。
6.2 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新采取有代表性的样品进行复检，复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。

7．标志、包装、运输、贮存
按GB/T 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。
7.1 标志
应符合GB/T 15346的规定。
7.2 包装
采用内、外双层白色聚乙烯袋包装，外包装为全纸桶，净含量为23Kg/桶、25Kg/桶或根据客户要求包装。
7.3 运输
运输前应先检查包装容器是否完整，运输过程中要确保容器不倒塌、不坠落、不损坏、不淋雨。
7.4 贮存
储存于常温、干燥、避光、通风良好的库房。