衢州明锋化工有限公司质量标准
D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯
1 范围
本标准规定了 D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的要求、试验方法、检验规则、标识包装、运输和贮存。
本标准适用于我企业生产的 D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
2 规范性引用文件
下列文件中对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法
GB/T 613 化学试剂 比旋光本领（比旋光度）测定通用方法
3 技术要求
3.1 中文名称：D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯
CAS:36983-12-7
分子式：C 12 H 17 NO 5 S
分子量：287.33
3.2 质量标准
项 目 指 标
外观 白色或类白色结晶性粉末
色谱纯度(HPLC) ≥98.0%
水分 ≤0.30%
比旋度,[α] 16≥D≥14
熔点,mp 130.0℃ ≤mp≤136.0℃
光学纯度(L-酯) ≤2.5%
4、试验方法
试验中所用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备与标定。
4.1 外观：
目测法。
4.2 熔点：
取少量干燥后的供试品研细，置于标准熔点毛细管内，反复数次使毛细管做自由落体运动，使供试品紧密集结在毛细管底部。打开熔点仪的电源开关，预热 20 分钟后将起始温度
设为 120.0℃，设置供试品的升温速率 3℃/min，待温度升到 120.0℃并稳定后，将毛细管插入测定圆孔后开始升温，同时记下供试品的初熔和终熔温度，一般测定 5 个样品去最
大和最小，取 3 个平均值作为结果。
4.3 水分
称取样品约 1.5g（精确到 0.0002g），按照《卡尔费休水分测定仪使用和维护操作规程》中规定进
行测定，平行测定两份。
结果按下式计算：
T×V T×V
水分%=-----------------*100=---------
1000×m 10×m
式中：
V——样品消耗卡尔费休滴定液的体积，mL；
T——卡尔费休滴定液的滴定度，g/L；
m——样品的称样量，g。
4.4 含量
4.4.1 色谱条件：
色谱柱： C18 柱；波长：237nm；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μl
4.4.2 流动相的配制：
甲醇：水（缓冲盐）溶液=5:6
4.4.3 样品处理
4.4.3.1 对照品配制：0.05g 对照品溶于 25ml 流动相。
4.4.3.2 样品配制：0.05g 样品溶于 25ml 流动相。
4.4.4 进样顺序：一针空白(流动相)，一针对照(要求：主峰与邻近峰的分离度大于 1.5），一针样品。
4.4.5 计算：
A1
W1 %= --------------×100
∑Ai
式中：
W1 ——D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的色谱纯度；
A1 ——D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的峰面积；
Ai ——总的峰面积。
4.5 比旋度
4.5.1 测定过程
称取约 2.0g 样品（精确到 0.0002g），置于 100mL 容量瓶中，加 1.4—二氧六环至刻线以下，超声
溶解 30min，在 20℃水浴中稳定 10min，定容到刻线，摇匀。取用 2dm 的旋光管，用约 5mL1，4—二氧
六环淋洗旋光管,重复 3 次后注满做空白，按相同的位置和方向放入样品室中，测定其旋光度，重复 3
次，取平均值，清零。用约 5mL 供试品溶液淋洗旋光管，重复 3 次后注满，按与空白相同的位置和方向
放入样品室中，测定其旋光度，重复 3 次，取平均值；平行检测两份。再次检测空白旋光度，若不为零，
需重新检测。
4.5.2 计算 ：
α
[α]=-------------------×100
L×m×(1-W)
式中：
[α]——供试品的比旋度，°；
α——供试品的旋光度,°；
m——称量供试品的质量，g；
W——样品的水分含量，%；
100——样品溶液体积，mL；
L——旋光管的长度，dm。
两次平行测定的绝对差不大于 0.30°，以其算术平均值为结果。
4.6 光学纯度：
4.6.1 色谱条件：
色谱柱：手性柱；波长：225nm ；流速：0.6mL/min；进样量：5μL
4.6.2 流动相：高氯酸-甲醇-水溶液
4.6.3 对照品配制：称取 10mg 对照品，于 10mL 容量瓶中，加流动相溶解定容；
4.6.4 样品配制：称取 10mg 样品，于 10mL 容量瓶中，加流动相溶解定容。
4.6.5 进样顺序：一针空白，一针对照(要求：D 酯与 L 酯的分离度大于 2.0），一针样品。
4.6.6 计算：
A1
W1 %= --------------×100
∑Ai
式中：
W 1 ——D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的含量；
A 1 ——D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的峰面积；
A i ——总的峰面积。
W 2 %= 100
式中：
W 2 ——L-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的含量；
A 2 ——L-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的峰面积；
A i ——总的峰面积。
5 检验规则
5.1 该产品由公司质量检验部门进行检验，应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每批出厂的产
品都应附有质量证明书。
5.2 取样方法
用取样器按 +1（N 为总的桶数）从每批中取样，将所取样品混合均匀，将不少于 50g 的样品分别装于两个清洁可封口的塑料袋中，并贴上标签，注明：产品名称、批号、人员名称、取样时间，一袋送检，一袋留样。
5.3 若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样。重新检验的结果中即使只有一项指标不符合标准要求时，则整批 D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯为不合格品。
5.4 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和储存
6.1 标志
外包装都应标明，生产厂名称、厂址、产品名称、生产批号、净重、标准代号、合格证（内销时）以及防潮、防晒、防热、小心轻放等运输标志。
6.2 包装
产品采用聚四氟密封袋内包装，外包装为纸板桶。
6.3 贮存
应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，远离火种、热源，与碱类物品分开存放，不得与食品和饲料等混放。
6.4 运输
产品在运输过程中应小心轻放，严防撞击和包装破损，有防雨和防晒措施，不能与易燃品、易潮解物品共运输。