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3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯

非售品
CAS:372-29-2
分子式:C6H8F3NO2
分子量:183.13

结构式
    


CAS: 372-29-2
分子式: C6H8F3NO2
分子量: 183.13

中文名称: 乙基3-胺基三氟内酯
     3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯
     3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯

英文名称: ethyl 3-amino-4,4,4-trifluorocrotonate
     3-amino-4,4,4-trifluorocrotonic acid ethyl ester
     ethyl-3-amino-4,4,4-trifluoro-2-butenoate

性质描述: 在常温下为无色液体,沸点175.3℃(常压),83℃(15mmHg),闪点59.8℃,相对密度1.245,折射率1.424。

制备:胺化反应釜体积为1000L,配有搅拌、温度计、计量槽和冷凝器。通过计量槽往反应釜中加入368.0kg(2.0kmol)4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,加完后升温至90℃。然后投入323.4kg(4.2kmol)乙酸铵,投完后90℃下保温3小时。冷却反应液温度至30℃,停搅拌,静置30分钟。反应液分两层,下层为有机相,重量为359.6kg,产品3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯的含量为98.2%,收率96.5%;上层为水相,水相重330.6kg,水相中乙酸的含量为36.3%。将所得的359.6kg水相转移至1000L的中和反应釜中,中和反应釜配有搅拌、温度计、计量槽和冷凝器。打开搅拌后,升温至40℃后滴加20%氨水,滴加量为204.0kg(相当于乙酸的1.2个当量)。滴加完毕后将体系温度升高至70℃,在真空度-95KPa脱除体系中的水和多余的氨气。最后得到318.2kg白色的乙酸铵固体,纯度为98.2%,回收率为96.6%。

用途:农药、医药和其它工业化学品合成过程中活性中间体,特别适用于制备三氟甲基取代的杂环化合物,如尿嘧啶类衍生物、噻唑类衍生物、恶嗪类衍生物和吡啶类衍生物。