三氯吡啶醇钠质量标准
1 范围
本标准规定了三氯吡啶醇钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于丙烯腈加成与三氯乙酰氯及其它助剂反应而成的三氯吡啶醇钠(以下简称产品产品)。
商品名称：三氯吡啶醇钠
化学名称：3，5，6－三氯吡啶－2－酚钠
结构式：
分子式：C5HNCl3ONa
相对分子量：220.5（按1995年国际原子量表计）。
CAS#： 37439－34－2
生物性质：生产杀虫剂毒死蜱的中间体
溶解度：对水、碱、光、较稳定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 9969.1 工业产品说明书总则
国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观
类白色至灰色粉状固体。
3.2 技术指标
产品的技术指标应符合表1要求。
4 试验方法
4.1 说明
除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂,水应符合 GB/T 6682-2008 中的三级水规则。
表1 技术指标
优级品 一级品 合格品
含量， %（m/m） ≥ 90.0 85.0 80.0
外观 类白色至灰色粉状固体
水分，%（m/m） ≤ 0.20 0.50 1.0
4.2 外观
采用目视观察法。
4.3 含量的测定
4.3.1 方法原理
样品用流动相（甲醇：乙腈：水：冰醋酸=50：20：30：0.4）（V/V）溶解,以试样浓度为0.03%,
对氯苯三唑戊醇进行液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
——蒸馏水：若干；
——冰醋酸：分析纯；
——三氯吡啶醇钠标样：已知含量；
——甲醇：分析纯；
——乙腈：分析纯。
4.3.3 仪器与设备
——液相色谱仪（附紫外检测器）；
——微量进样器 1ml 的 3 支；
——N2000 工作站；
——超声波清洗仪；
——色谱柱：sinochrom ODS－BP sum 4.6×200 ㎜；
——流动相：甲醇：乙腈：水：冰醋酸=50：20：30：0.4（V/V）。
4.3.4 色谱操作条件
——柱室：室温；
——流速：1.0 ml/min；
——波长：302nm。
上述色谱条件,系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对操作参数作适当调整,以其获得最佳效果。
4.3.5 操作步骤
4.3.5.1 标准溶液的制备
称取三氯吡啶醇钠标准品0.05g（精确至0.0002g）于50ml的容量瓶中,加入甲醇溶解,在超声波清洗仪上超溶2分钟,定容,摇匀,用5毫升的移液管吸取5ml放入50ml的容量瓶中,定容,摇匀备用。
4.3.5.2 样品溶液的制备
称取三氯吡啶醇钠样品0.05g（精确至0.0002g）于50ml的容量瓶中,加入甲醇溶解,在超声波清洗仪上超溶2分钟,定容,摇匀,用5毫升的移液管吸取5ml放入50ml的容量瓶中,定容,摇匀备用。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液（进样针为1ml的进样针,定量管为5ul）,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于0.75%,按下列次序进行液相色谱分析,a标样溶液, b试样溶液, c试样溶液, d标样溶液。
4.3.6 计算
将测得的两针标样溶液、两针样品的峰面积分别进行平均。产品质量百分含量（X1）按式（1）计算：
X1=（r2.m1.p）/ （r1.m2）………………（1）
式中：
r1——标样溶液中,三氯吡啶醇钠峰面积的平均值；
r2——试样溶液中,三氯吡啶醇钠峰面积的平均值；
m1——三氯吡啶醇钠标样的质量, g；
m2——三氯吡啶醇钠试样的质量, g；
p——标样的纯度%,（m/m）；
X1——三氯吡啶醇钠的含量（%）。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差,应不大于2% （m/m）。
4.4 水分的测定
按GB/T 1600-2001中的卡尔•费休规定进行,称样量为1.0 g。
5 检验规则
应符合GB/T 1604-1995的有关规定。
6 标志、标签、使用说明、包装和贮存
6.1 标志、标签
在产品的包装上应标有生产批号、产品名称、包装规格、生产日期、公司名称、企业标准和厂址，并应符合GB 190、GB/T 191-2008的规定。
6.2 包装
产品的一般外包装为编织袋，内衬两只聚乙烯塑料袋密封包装,每袋净含量为25㎏，其计量允许偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。也可根据用户要求或订货协议,采用其它形式的包装，但要符合GB 3796的有关规定。
6.3 说明书
应符合GB 9969.1规定要求。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥的仓库中。防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.5 安全
本品属低毒杀菌剂，吞噬或吸入均有毒。使用本品应穿戴防护用品，使用后立即脱去防护服，并用肥皂水清洗皮肤，再用清水清洗。如发现中毒现象，应立即送医院对症治疗。
6.6 保质期
在规定的贮运条件下，产品的保质期从生产之日起有效期为二年。