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7-乙基色醇合成

规格:98.5%
包装:5kg/瓶
最小购量:1
CAS:41340-36-7
分子式:C12H15NO
分子量:189

制备:
1、4-羟基丁醛邻乙基苯腙制备。50mL烧瓶中加入10mL水,0.05mL浓盐酸,将2,3-二氢呋喃3.9mL(0.0521mol)缓慢加入反应瓶,室温下搅拌60min配制含1.92(0.0498mol)克氢氧化钠的10mL水溶液将25mL乙醇,45mL水加入250mL三口烧瓶中,再加入9g(0.0521mol)邻-乙基苯肼盐酸盐,抽真空,通氮气保护,再滴加入步骤2配制的氢氧化钠溶液,约3min滴完升温至60℃,往上述反应液滴加步骤1制得的溶液,60℃下反应60min。

2、7-乙基色醇的制备。将约105mL腙溶液,30mL水先后加入250mL的三口烧瓶中取1.8mL浓硫酸(0.0338mol),溶于27mL的水中,加入恒压滴液漏斗加入甲苯,抽真空,通氮气保护,升温至78℃,开始滴加硫酸溶液,约10min滴完,维持78℃反应120min后,加3.0克氢氧化钠(配成5mL水溶液),分离甲苯层水相用75mL甲苯萃取,合并甲苯溶液,用15mL的1mol⋅L-1的盐酸溶液洗涤,再用15mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤,旋蒸回收甲苯,得到粗产品5.23g,用环己烷重结晶[5],真空干燥得浅黄色片状产物3.2g旋蒸醇水层,回收乙醇/水。