四乙基氟硼酸铵质量标准
1 范围
本标准规定了四乙基氟硼酸铵的要求，试验方法，检验规则，以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于四乙基氢氧化铵与氟硼酸反应而得的四乙基氟硼酸铵。
结构式：
N+ BF4-
分子式：C8H20NBF4
分子量：217.06（按2015年国际相对原子质量）
CAS#：429-06-1
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 性状：白色至类白色结晶性固体。
3.2 四乙基氟硼酸铵应符合表 1 要求。
表1 四乙基氟硼酸铵控制项目指标
项 目　　　 指 标
外观　　　白色至类白色固体
含量，% 　　　≥99.0
水分，% 　　　≤0.05
氯离子，ppm　 ≤5
硫酸根，ppm 　≤10
钾离子，ppm 　≤10
钠离子，ppm 　≤10
钙离子，ppm 　≤10
铁离子，ppm 　≤10
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备和标定，试剂均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2 鉴别试验
IR──试样与标样的红外光谱图，应没有明显差异。
4.3 外观检验
取1.0g样品，置于玻璃上，在黑色背景下观察，应符合控制项目指标要求。
4.4 水分的测定
按GB/T 606的规定进行。
4.5 含量测定
4.5.1 仪器
自动电位滴定仪。
氟硼酸根离子选择电极。
双液接饱和甘汞电极：外套管充1.0 mol/L硝酸钠溶液。
4.5.2 试剂和溶液
硝酸钠：分析纯。
四苯硼钠标准滴定溶液：c[(C6H5)4BNa]=0.02mol/L。
4.5.3 测定步骤
称取质量约0.10g的样品，精确到0.1mg，溶于80mL蒸馏水，以氟硼酸根离子选择电极为指示电极，双液接饱和甘汞电极为参比电极，用0.02mol/L四苯硼钠标准滴定溶液滴定至终点(以二级微商法确定终点)。
4.5.4 计算
含量以四乙基氟硼酸铵质量分数W计，数值以%表示，按下式计算：
　　　　　　V×c×M
W＝－－－－－－－－－－－－
　　　　　　 m×10
式中：
V──测定试样溶液时消耗的四苯硼钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c——四苯硼钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——试样的质量的数值，单位为克(g)；
M——四乙基氟硼酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M =217.06)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.5.5 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。
4.6 氯离子的测定
4.6.1 方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。
4.6.2 试剂
硝酸溶液：25%。量取308mL硝酸，稀释至1000mL。
硝酸银溶液：17g/L。称取1.7g硝酸银，溶于水，稀释至100mL。贮存于棕色瓶中。
氯化物标准溶液（100ppm）：准确称取0.165g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.6.3 仪器
比色管：50mL，带25mL刻度。
4.6.4 分析步骤
称取10.00g±0.01g试样，置于比色管中，加水溶解稀释至25mL。加1mL硝酸溶液酸化，加1mL硝酸银溶液，加水稀释至50mL，摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取0.5mL氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。
4.7 硫酸根的测定
4.7.1 方法提要
盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液比对。
4.7.2 试剂
盐酸溶液：10%。量取240mL盐酸，稀释至1000mL。
硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。称取0.2g硫酸钾，溶于700mL水中，用乙醇(95%)稀释至1000mL。
氯化钡溶液：250g/L。
硫酸根标准溶液（100ppm）：准确称取0.181g于105℃～110℃干燥至恒重的硫酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.7.3 仪器
比色管：50mL，带25mL刻度。
4.7.4 分析步骤
称取5.00g±0.01g试样，置于比色管中，加水溶解稀释至25mL，加1mL盐酸溶液酸化。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液，与1mL氯化钡溶液混合，组成晶种液，准确放置1min，加入至上述已酸化的样品溶液，加水稀释至50mL，摇匀，放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取0.5mL硫酸根标准溶液，与试料同时同样处理。
4.8 钠离子、钾离子、钙离子、铁离子的测定
4.8.1 方法提要
试样于原子吸收光谱仪波长589.0nm(钠)、766.5nm(钾)、422.7nm(钙)、248.3nm(铁)处，用空气-乙炔火焰，工作曲线法进行钠、钾、钙、铁的测定。
4.8.2 试剂
水：应符合GB/T 6682中一级水规格。
单元素标准储备溶液：质量浓度为1000μg/mL（ppm）。采用国家技术监督局批准的二级标准物质。
水中成分分析标准物质GBW(E)分别为钠(080127)，钾(080125)，钙(080118)，铁(080535)。或国家标准物质研究中心提供的BW系列水质标准溶液。
4.8.3 仪器
原子吸收分光光度计：具空气-乙炔火焰原子化器，钾、钠、钙、铁空心阴极灯。
聚乙烯瓶：50mL。
容量瓶：50mL、1000mL。
分度吸量管：5mL，A级。
4.8.4 工作曲线的绘制
准确吸取钠、钾、钙、铁单元素标准储备溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL，分别置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。将溶液倒入50mL聚乙烯瓶中，喷入火焰直至得到稳定的最大吸收值为止。各元素测定波长分别为：钠589.0nm，钾766.5nm，钙422.7nm、铁248.3nm。以每个标准液的质量浓度值（ppm）为横坐标，吸光度为纵坐标分别绘制各元素的工作曲线。
4.8.5 样品测定
称取质量约10g样品，精确至0.1mg，用水溶解并稀释至50mL，喷入火焰直至得到稳定的最大吸收值为止。各元素测定波长分别为：钠589.0nm，钾766.5nm，钙422.7nm、铁248.3nm。根据样品液在各元素测定条件下的吸光度值在相应元素的工作曲线上查得相应的元素质量浓度值(ppm)。
4.8.6 计算
钠、钾、钙、铁离子的含量以质量分数W计，数值以ppm表示，按下式计算：
　　　　　ρ×V
W＝ －－－－－－－－－
　　　　　　m
式中：
ρ——自工作曲线上查得钠、钾、钙、铁的质量浓度数值，单位为微克每毫升(ppm)。
m——样品质量的数值，单位为克(g)。
V——配制后的样品试液体积的数值，单位为毫升(mL)。
4.8.7 允许差
两次平行测定结果的相对偏差，应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 检验以批为单位,经一个或若干加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的产品为一批。
5.2 抽样按 GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行，用随机数表法确定抽样的包装件；取样总量应不少于100g。取样后混合均匀，进行检验。样品检验后，注明生产日期、批号，密封保存 1 年。
5.3 产品由生产企业质量检验部门按本标准检验合格后，并附有产品质量证明书方可出厂。用户有权按本标准的检验规则，对所收到的产品进行验收。
5.4 检验结果按 GB/T 8170 的规定判定是否符合本标准的要求，若检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检，重新检验结果中若仍有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时，在产品出厂两个月内提出仲裁，由双方协商仲裁单位，按本标准规定进行仲裁。
6 标志、标签、包装、储运
6.1 产品外包装上应有产品名称、生产企业名称、地址、批号、净含量、执行标准等信息。危险货物
包装标志和包装储运图示标志应符合 GB 190、GB/T 191 的规定。
6.2 产品先用聚乙烯薄膜袋包装，封口，再装入硬纸板桶或纸塑复合袋。根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装。净含量应符合 JJF 1070 的规定。
6.3 本品应存放在阴凉、避光、通风、干燥的库房内。
6.4 本品储运时，严防潮湿和日晒。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
6.5 在规定的储运条件下，产品的保质期从生产之日起为 1 年。超过保质期应重新检验，经检验合格后，可继续使用。