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氟苯质量检测

非售品
CAS:462-06-6
分子式:C6H5F
分子量:

氟苯
1 范围
本标准规定了氟苯的要求,试验方法、检测规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于苯胺为主要原料经成盐、重、热分解、精馏等工序而值得的氟苯。氟苯主要用于制造抗精神并特效药物,三氟哌啶醇、三氟哌丁苯、五氟利多、喹诺酮类药物—环丙沙星等主要原材料,同时还用于农药杀虫剂,杀卵剂及塑料树脂的鉴定。
2 引用标准
下列文件中的条款通过在本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本校准达成协议的各方研究是否可使用本这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190 -2009危险货物包装标志
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T3723 -1999工业用化学产品采样安全通则
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T2836-2014 染料及染料中间体 水分的测定
3
分子式:C6H5F
分子量:96.1
4 要求
氟苯质量标准应符合表1规定:
表1
项目指标
优级品一级品
1. 外观无色透明液体
2. 氟苯含量% ≥ 99.9 99.
3. 苯含量ppm ≤ 90 150
4. 总氟联苯含量ppm ≤ 80 500
5. 苯酚含量ppm ≤ 300 500
6. 苯胺含量ppm ≤ 300 500
7. 总氟甲苯含量ppm ≤ 300 500
8. 总氟联苯酚含量ppm ≤ 30
9. 总氢联苯酚含量ppm ≤ 300 500
10. 其他杂质总和含量% ≤ 0.1 0.1
11. 其他单个杂质含量ppm≤ 800
12. 水分含量/% ≤ 0.05
5 试验方法
5.1 外观:采用目视法测定。
5.2 氟苯及杂质含量的测定。
5.2.1 方法摘要
按照GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则执行,采用气相色谱法,用面积归一法定量以求得氟苯及杂质含量。
5.2.2 仪器
气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T9722规定。
色谱柱:DB-1 60m×0.25mm×0.25μm毛细管柱
检测器:FID
记录仪:N2000色谱工作站
进样器:1ul微量进样器。
5.2.3 色谱操作条件:
根据不同仪器及本标准要就选择合适的色谱操作条件,以GC-6890色谱仪为例,操作条件下如下:
程序升温:一阶升温:初温45℃,初温保持时间10min
程升速率25℃/min
终温230℃,终温保持时间15min
汽化温度:250℃
检测温度:280℃
载气(高纯氮气): 0.1MPa
燃烧气(高纯氢气): 0.05MPa
助燃气(氧气):0.07 MPa
灵敏度:3 衰减:2 进样量:0.1μL(0.6uL空针)
5.2.4 分析步骤
当仪器开启一定时间后,各参数均达到所规定的数值后,用微量进样器准确吸取0.1μL进样,等各组份峰全部流出后,进行峰面积测算。
5.2.5 分析结果显示
按照GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法用面积归一法计算各组分的含量。
5.2.6 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.2%,取其算术平均值为最终测定结果。
5.3 水分的测定
按GB/T2836-2014 染料及染料中间体 水分的测定进行,允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
6 检测规则
6.1 检测分类
出厂检测项目:为本标准第4条
6.2 取样方法
按GB/T6680液体化工产品采样通则和GB/T3723-1983工业用化学产品采用安全通则执行。
6.3 出厂检验
氟苯应由生产厂质量监督检验部门进行检验,生产应保证所有出厂的氟苯都符合本标准的要求,每批出厂的氟苯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号、生产日期及符合本标准的证明。
6.4 用户验收
用户有权按照本标准的各项规定,对所受到的氟苯进行验收。
6.5 复检
检验结果有一项指标不符合要求的,应重新加倍取样进行检验,重新检验的结果及时只有一项指标不符合本标准要求,则判断整批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
氟苯的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装容器的外面。并按照GB 190的规定标明“有毒品”字样和标志。
7.2 包装
按照GB190-1990 危险货物包装标志执行,氟苯应用200Kg 镀锌铁桶,每桶净重200kg。
7.3 运输
运输时不能接近火源,搬运时应轻取轻放,防止日晒雨淋。
7.4 贮存
氟苯应贮存在清洁。干燥、阴凉的库房内,避免阳光照射,不得接近火源。
8 安全
氟苯产品有毒,使用及搬运时,应穿戴劳动防护用品,切勿与皮肤直接接触和吸入体内,严格注意安全。