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3-氨基吡啶合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:462-08-8
分子式:C5H6N2
分子量:94.12

(1)以3-溴吡啶为原料,在硫酸铜存在下,与浓氨水在加热下反应而得;  

(2)以3-腈基吡啶为原料,在温和条件下水解,生成烟酰胺,采用霍夫曼(Hofman)降解反应而得; 
 
(3)以甲醛、乙醛和氨为原料,生成3-甲基吡啶,再在氨存在下氰化,生成3-腈基吡啶,水解生成烟酰胺,降解而得。

  烟酰胺的Hofmann降解、甲酰化、一次还原及二次还原,旨在研究出巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶的合成工艺。烟酰胺通过Hofmann降解制得3-氨基吡啶,产率为93%。在室温下3-氨基吡啶与甲乙混酸酐反应制得3-酰胺基吡啶,产率为95%。用LiAlH4还原3-酰胺基吡啶为3-甲氨基吡啶,对加料方式、THF用量、LiAlH4用量、反应温度和反应时间加以优化,产率达到95%。3-甲氨基吡啶在Na的C2H5OH溶液中被还原为3-甲氨基哌啶,得到3-甲氨基哌啶双盐酸盐的产率为90%。通过薄层层析和高效液相色谱分析产品,并利用核磁共振氢谱和气质联用鉴定产品。
  以2-氯-3-氰基吡啶为原料,经水解成酰胺及其霍夫曼降解合成2-氯-3-氨基吡啶。讨论了在不同pH值时2-氯-3-氰基毗啶水解成2-氯-3-酰氨基毗啶的产率、霍夫曼降解所需的最佳温度以及参加反应各物质的最佳配比,结果表明:选择的工艺路线合理、可行。