食品添加剂D-核糖质量标准
1 范围
本标准规定了食品添加剂 D-核糖的要求、实验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以葡萄糖或淀粉为原料，利用细菌经发酵转化为 D-核糖，再通过精制等工艺得到的食品添加剂 D-核糖晶体产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 14454.5 香料 旋光度的测定
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 5009.75 食品添加剂中铅的测定
GB/T 5009.76 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数
GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数
GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验
3 结构式、分子式和相对分子量
结构式
分子式：C5H10O5
相对分子量：150.13
4 要求
4.1 性状
产品为白色晶体或结晶粉末，味甜。
4.2 理化指标
应符合表 1 的规定。
表 1
4.3 微生物指标
应符合表 2 的规定。
表 2
5 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的水。
5.1 感官
将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并尝其味。
5.2 D-核糖（C 6 H 10 O 5 ）含量
5.2.1 原理
采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
5.2.2 仪器设备
5.2.2.1 高效液相色谱仪；
5.2.2.2 Shodex KS-801 糖柱(300 mm*8 mm)；
5.2.2.3 10 μL定量环；
5.2.2.4 电子分析天平(万分之一)。
5.2.3 分析要求
5.2.3.1 相关杂质：主峰前阿拉伯糖与D-核糖主峰达到完全分离；
5.2.3.2 鉴别：在含量测定项下记录色谱图，对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致；
5.2.3.3 系统适应性：分离度≥1.2 、RSD≤0.5%、对称因子≤1.3、理论塔板数≥2500。
5.2.4 色谱条件
项 目 指 标
D-核糖（C 6 H 10 O 5 ）含量，% 97.5～103.0
熔点 80 ℃～90 ℃
比旋度(20 ℃) -19.0°～-21.0°
干燥失重，w/% ≤ 2.0
灼烧残渣，w/% ≤ 0.2
溶液透光率，% ≥ 95
铅含量(mg/kg) ≤ 1
砷含量(mg/kg) ≤ 1
项 目 指 标
菌落总数(cfu/g) ≤ 100
霉菌、酵母菌(cfu/g) ≤ 100
大肠菌群(cfu/g) ≤ 10
沙门氏菌(Neg/25g) 不得检出
5.2.4.1 流速：1.0 mL/min；
5.2.4.2 色谱柱温度：80 ℃；
5.2.4.3 检测器温度：40 ℃；
5.2.4.4 检测器：折光检测器；
5.2.4.5 进样量：10 μL；
5.2.4.6 运行时间：15分钟；
5.2.4.7 流动相：水。
5.2.5 溶液制备
5.2.5.1 流动相溶液制备
使用色谱级蒸馏水，流动相要用0.45μm的水相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。
5.2.5.2 杂质溶液的配制方法
精确称取5 mg阿拉伯糖置于25 mL容量瓶中，用2%的D-核糖溶液稀释并定容至刻度。
5.2.5.3 对照品液
精确称取三份对照品各0.5 g(精确至0.0002 g)置于25 mL容量瓶中， 用流动相溶解并定容至刻度，摇匀待用。
5.2.5.4 供试品液
精确称取两份样品各0.5 g(精确至0.0002 g)置于25 mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，摇匀待用。
样品与对照品溶液需要通过0.45 μm水相滤头过滤后进样。
5.2.6 操作步骤
5.2.6.1 系统适应性
按液相色谱仪检验操作规程，开启仪器并使仪器达到稳定状态后,首先进一针(定量环10μl)相关杂质(阿拉伯糖)溶液，要求阿拉伯糖的分离度≥1.2、D-核糖主峰的对称因子≤1.3、D-核糖主峰的理论塔板数≥2500，以验证主峰前的相关杂质与D-核糖主峰达到完全分离。之后进一针空白，以验证主峰前的相关杂质没有残留峰。最后用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱（定量环10μL），每个对照品分别进两针，共计六针，分别计算校正因子f1……f6，利用校正因子按下式计算得：RSD≤0.5%。
5.2.6.2 测定
按样品溶液的配制，在系统适应性验证的基础上，先用样品溶液清洗进样针和进样器后，将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10 μL)，每个样品分别进两针平行样，最后再进2针对照液，以验证对照液相应是否漂移，具体按附表1进样顺序进样。
表A.1 进样顺序
序号 名称 进样针数 进样体积
1 杂质溶液 1 10 µL
2 空白溶液 1 10 µL
3 对照溶液1 2 10 µL
4 对照溶液2 2 10 µL
5 对照溶液3 2 10 µL
6 供试品溶液1 2 10 µL
7 供试品溶液2 2 10 µL
8 不同于最近两瓶的对照溶液 2 10 µL
注1：当只有一批样品时，进完该批样品最后一针后还要进两针序号 8 的对照品，该两针对照品与样品前面的四针对照品一起计算 f 的 RSD≤0.5%。
注2：当有多批样品时，每批样品之间要按序号 8 要求进 2 针对照品溶液，该样品之前的最后 6 针对照液的校正因子的平均值参与样品结果计算，f 的 RSD≤0.5%。
注3：每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱，图谱上要有编号，图谱上要有签名。按外标法以峰面积计算。
计算公式:
M对照品
fi=-----------------............. (4)
S对照品
式中：
fi——对照品的校正因子；
M对照品 ——对照品的质量；
S对照品 ——对照品的主峰峰面积。
f1+f2～+f6
f=--------------------.............. (5)
6
式中：
f ——对照品的平均校正因子；
f1 ～f6 ——对照品的校正因子。
S样品×P×f
含量=---------------------×100%.................. (6)
M样品×(1-X%)
式中：
S样品 ——样品主峰峰面积；
P——对照品的百分含量 ；
f —— 对照品的平均校正因子；
M样品 —— 样品的质量；
X% —— 表示样品的干燥失重。
5.2.7 注意事项
5.2.7.1 压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连接处有无漏液,排除故障后方能进行操作。
5.2.7.2 色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应无死体积连接，以免试样扩散影响分离。
5.2.7.3 进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡。
5.2.7.4 新柱被污染后用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。
5.3 熔点
5.3.1 原理
物质在一个大气压下，由固态熔化成液态达到平衡时的温度，或融熔时同时分解的温度，或在溶化时初溶至全熔化时经历的温度范围。
5.3.2 仪器与设备
5.3.2.1 目视熔点仪(精度为0.1 ℃，范围(0-280)℃)；
5.3.2.2 毛细管中性硬质玻璃制成，一端熔封，内径(0.9～1.1)mm(WRR型目测熔点仪专用)，壁厚(0.10～0.15)mm，长度约为150 mm；Φ10×800 mm的玻璃管；
5.3.2.3 玛瑙或玻璃质的研钵Φ60 mm。
5.3.3 操作
5.3.3.1 将研细后的样品放于-0.1Mpa(50±2)℃真空干燥箱中(放置适量五氧化二磷)干燥3小时，取出后立即装入清洁且干燥的毛细管中，取一Φ10×800 mm的洁净干燥的玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管放在玻璃管的上端口中，使其自由落下，反复数次，直到毛细管中样品高度比较准确紧缩至3mm，将毛细管的另一端用真空油脂封住待测。
5.3.3.2 将熔点仪设定起始温度为70 ℃，升温速率为1.5 ℃/min，待仪器达到起始温度后将装好样品的毛细管插入样品池中测定，直接目测记录初熔与终熔数据，平行测定3次，3次结果之间不得超过0.2℃,取其算术平均值，作为分析结果。
5.3.4 注意事项
5.3.4.1 毛细管的大小选用, 内径(0.9-1.1)mm、壁厚(0.10-0.15) mm、长度约为150 mm。
5.3.4.2 供试品的使用，供试品必须研细并经干燥。
5.4 比旋光度
5.4.1 原理
旋光度表示的是偏振光经过具有旋光性的物质式溶液时所形成的偏离角度，旋光角一般用旋光仪测量，用于物品的质量或特性测试。
旋光度用[α］tx 表示：t表示温度，单位摄氏度，样品测试时的温度；x表示测定用的波长或者旋光特性。
5.4.2 操作
旋光测定温度一般为20°，在1dm或者2dm厚的比色容器中进行，用右旋钠光源进行测试，另外在同样条件下做空白对照试验以修正数据，测定时，重复测定数据浮动小于0.020°。旋光性［α］20
D 的计算
法用下列公式表示：
［α］20D=100a/lc
式中：
D —— 右旋钠光源
α —— 修正后的旋光度
l —— 旋光管的长度
c —— 100ml 溶液中物质的质量浓度
在测试中试样旋光度为［α］20D：［+14.3— +15.2°固体 c=10，6N HCL 在 20°±0.2°］条件下，在+14.3— +15.2°范围内，10g 样品，精确溶解于 6N HCL 中并定容到 100ml，溶剂浓度±0.1N，旋光
计算法如下：
［α］tD =［α］20D+Z(t-20)
式中：
t —— 测试温度
Z —— 温度校正系数
以此确定 25℃时的旋光为［α］20D+5Z。
5.5 干燥失重
5.5.1 原理
在温度低于100 ℃(包括100 ℃)、压力在2.76 KPa以下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱
或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。
5.5.2 仪器设备
5.5.2.1 电子分析天平(万分之一)；
5.5.2.2 真空干燥箱；
5.5.2.3 旋片式真空泵；
5.5.2.4 扁形称量瓶。
5.5.3 操作步骤
精确称取1.0 g(精确至0.0002 g)样品，平铺于已在-0.1 MPa(50±2) ℃条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(样品厚度不可超过5 mm)，再将样品放入-0.1 MPa(50±2) ℃的盛有适量五氧化二磷为干燥剂的真空干燥箱中，并抽真空[真空压力保持在(-0.1±0.05) MPa]，保持干燥3 h后，移置干燥器内，冷却至室温，精密称定。在规定条件下继续干燥1小时，直至连续两次干燥后称量的差异在0.3 mg以下的重量，直至恒重。按照下列公式计算供试品的干燥失重。
计算公式
W1-W2
G=--------------------×100%.................. (1)
W1-W0
式中：
G —— 干燥失重的质量百分数；
W1 —— 干燥前试样和称量瓶重，g；
W2 —— 干燥后试样和称量瓶重，g；
W0 —— 空称量瓶恒重质量，g；
5.5.4 注意事项
5.5.4.1 减压干燥宜选用单层玻璃盖的称量瓶。如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减
压干燥箱内，应放在另一普通干燥器内。
5.5.4.2 减压干燥器内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
5.5.4.3 装有供试品的称量瓶应尽量于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
5.6 灼烧残渣
5.6.1 原理
供试品经炭化后加入硫酸，灼烧使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中灼烧残渣的量。
5.6.2 试剂和溶液
5.6.2.1 硫酸(AR级)；
5.6.2.2 变色硅胶。
5.6.3 仪器与设备
5.6.3.1 瓷坩埚；
5.6.3.2 高温炉(范围0～900 ℃)；
5.6.3.3 坩埚钳；
5.6.3.4 电子分析天平(万分之一)；
5.6.3.5 可调式电炉；
5.6.3.6 1mL吸管；
5.6.3.7 干燥器。
5.6.4 操作步骤
精确称取1.0 g(精确至0.0002 g)供试品，置已在(500～600) ℃高温炉中已经灼烧至恒重的坩埚中。电炉上缓缓加热灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。滴加硫酸(0.5～1) mL使湿润,使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在(500～600) ℃的高温炉中炽灼约3小时，使供试品完全灰化。移置干燥器内，冷却至室温(约1 h)，精密称定，如果不合格，则重新加硫酸浸润，重复前面步骤进行加热和灼烧，精密称定。在规定条件下继续灼烧30分钟，直至连续两次灼烧后称量的差异在0.3 mg以下的重量，直至恒重。 按照下列公式计算供试品的灼烧残渣。
计算公式
w2-w0
X=-----------------×100%............... (2)
w1-w0
式中：
X—— 灼烧残渣的质量百分数，%；
W2 —— 恒重后残渣和坩埚的质量，g；
W1 —— 恒重后空坩埚的质量与样品的质量，g；
W0 —— 恒重后空坩埚的质量，g。
5.6.5 注意事项
5.6.5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸汽，必要时，高温炉应加装排气管道。
5.6.5.2 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。
5.6.5.3 坩埚放冷后干燥内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。
5.6.5.4 灼烧残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0 g，灼烧温度必须控制在(500～600) ℃。
5.6.5.5 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。
5.7 溶液透光率
5.7.1 原理
通过测定被测物质在特定波长或一定范围内的吸收度，对该物质进行定性或定量分析的方法。穿过供试液的透射光通量与照射到供试液的入射光通量的之比，用百分数表示。
5.7.2 试剂和溶液
纯化水。
5.7.3 仪器与设备
5.7.3.1 分光光度计；
5.7.3.2 容量瓶；
5.7.3.3 电子分析天平(万分之一)。
5.7.4 操作步骤
称取5.0 g试品，置于100 mL容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度。将供试品溶液冲洗1 cm石英吸收池数次，再缓缓将供试液注入1 cm石英吸收池中，按分光光度法在430 nm的波长处测定透光率。重复读取3次，取平均值为测定值。
5.7.5 注意事项
5.7.5.1 取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两测。使用的石英吸收池必须洁净。
5.7.5.2 使用前应先配对试验，即用于盛装供试品、参比溶液及空白溶液的吸收池，当装入同一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则必须加以校正。
5.7.5.3 盛装供试品时应用被测溶液冲洗(2～3)次，以保证被测溶液不变，装盛供试品溶液以池体积的4/5为限。
5.7.5.4 吸收池放入样品室时应注意每次放入方向及位置应相同。
5.8 铅含量
按GB/T5009 75规定的方法测定。
5.9 砷含量
按GB/T5009 76规定的方法测定。
6 检验规则
6.1 组批
每一班产品或多班次经混合均匀的产品为一批。
6.2 取样方法和取样量
在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的 3%抽取小样，每批应不少于三个包装，每个包装抽取样品应不少于 100g，将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、干燥的瓶中，瓶上注明生产厂、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验，一瓶密封留存备查。
6.3 出厂检验
6.3.1 出厂检验项目包括 D-核糖（C 5 H 10 O 5 ）含量、比旋光度、干燥失重、灼烧残渣、透光率。
6.3.2 每批产品须经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并出具产品合格证后方可出厂。
6.4 型式检验
本标准要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每半年进行一次，当出现下列情况之一时，也应进行检验。
——原料、工艺发生较大变化；
——停产后重新恢复生产；
——出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
——国家质量监督检验机构或用户提出型式检验的要求时。
6.5 判定规则与复检
对全部要求进行检验，当检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍取样进行复检。
若复检结果仍有一项不符合本标准，则整批产品判为不合格。
7 标志、包装、运输及储存
7.1 标志
食品添加剂必须有包装标志和产品说明书，标志内容包括：品名、产地、厂名、卫生许可证号、生产许可证、规格、配方或者主要成分、生产日期、批号或者代号、保质期限、使用范围与使用量、使用方法等，并在标志上明确标示“食品添加剂”字样。
7.2 包装
产品的包装应采用国家批准的、并符合相应的食品包装用卫生标准的材料。
7.3 运输
产品在运输过程中不应与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋日晒等。
7.4 贮存
产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不应与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。
7.5 保质期
在符合上述储运条件、原包装完好的情况下，产品自生产之日起，保质期应不少于两年。超过保质期可重新检验，检验结果符合本标准时产品仍可使用。