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α-乙酰-γ-丁内酯合成

规格:98%
包装:200kg/桶
最小购量:1
CAS:517-23-7
分子式:C6H8O3
分子量:128.12

1.γ-丁内酯与乙酸乙烯通过Claisen缩合制得。

2.乙酰乙酸乙酯(或乙酰乙酸甲酯)与环氧乙烷缩合闭环制得。

日本曾以方法1生产,收率比方法(2)稍高,但需要用金属钠,存在安全问题,1965年改用方法2生产。

方法2的工艺过程如下:将环氧乙烷加入预先冷却至0℃以下的氢氧化钠,水及乙醇混合液中,滴加乙酰乙酸乙酯,反应温度保持在0℃左右。滴完后继续保温搅拌5-6h,放置过夜,次日在0-3℃保温搅拌8h,再放置过夜,第三天用乙酸中和至ph=8,以氯仿(或苯)分四次抽提,合并各次抽提液,常压回收氯仿(或苯),乙醇后,再减压分馏,85℃/5333Pa以上为低沸物(主要是乙酰乙酸乙酯),100℃/400-667Pa以上为γ-乙酰丁内酯,平均收率近60%粗品含量为90%左右。