硫酸苯肼

1 范围
本标准规定了硫酸苯肼的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于苯胺经重氮化、还原、酸析而制得的硫酸苯肼，该产品主要用途为染料、医药、农药、显影剂等中间体。
分子式：C12H16N4 H2SO4
相对分子质量：314.36（按 2007 年国际相对原子质量计）

2 规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T682 三氯甲烷
GB/T6679 固体化工产品的采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法

3 技术要求
3.1 外观：白色或微红色片状结晶。
3.2 硫酸苯肼技术指标应符合表 1 要求：
指 标 名 称 指 标
硫酸苯肼含量 , % ≥ 98.0
水分， % ≤ 2.0
水不溶物，% ≤ 0.1
灼烧残渣（硫酸盐计）, % ≤ 1.0

4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601 和 GB/T603 规定制备。检验结果的判定按 GB/T8170 中的 4.3.3 修约值比较法进行。
4.2 外观的判定
在自然光线中采用目视判定。
4.3 硫酸苯肼含量测定
4.3.1 试剂和溶液
1）碘酸钾标准溶液：C（1/6KIO3）=0.3mol/L,按 GB/T601 标准配制。
2）盐酸溶液 1+1
3）三氯甲烷
4.2.2 操作步骤
称取样品 2.5g（称准至 0.0002g），溶解，移至 250 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，吸取 20mL, 置于锥形瓶中，加 60mL 盐酸（1+1）,用碘酸钾标准溶液[C（1/6KIO3）=0.3mol/L]滴定至溶液由棕色变为淡棕色时，加 5mL 三氯甲烷，不断震荡下继续滴加至三氯甲烷呈无色。
4.2.3 结果计算
硫酸苯肼的百分含量（X）按式（1）计算：
        V×C×0.1572
X=----------------------×100%………………………………（1）
         m×20/250
式中：
V 碘酸钾标准溶液的体积，（ml）；
C 碘酸钾标准溶液的浓度，（mol/l）；
m 试样的质量，（g）；
0.1572 与 1.0 ml 碘酸钾[C（1/6KIO3）=1 mol/l]标准溶液相当的以克表示的质量。
4.2.4 允许误差
两次平行测定结果的差值不大于 0.3%,以算术平均作为测定结果。
4.3 水分的测定
4.3.1 测定
于已恒重的称量瓶中称取 5g（称准至 0.0002g），在 105-110℃的烘箱中干燥 1 小时，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。
4.3.2 计算
水分（X2）按下式（2）计算：

           W2
X2=---------------×100%………………（2）
           W3
式中：
W2———干燥失重，（g）；
W3———样品重量，（g）。
4.4 水不溶物的测定
按 GB/T9738 进行测定。
4.5 灼伤残渣的测定
按 GB/T9741 进行测定。
5 检验规则
5.1 以均匀混合后 1 吨为一批。
5.2 抽样按 GB/T6679 的规定进行，取样量不少于总包数的 10%，小于 1 吨不少于 3 包，最终取样量不
少于 500 克，将采取的样品仔细混匀，装在干燥洁净的留样袋中，注明产品名称、批号、取样日期及取样人姓名，检验合格后，留样备查。
5.3 产品应由生产厂的质检部门检验合格后方可出厂。
5.4 出厂产品检验项目应符合本标准全部技术要求。
5.5 如果检验结果有一项不符合本标准要求时，应加倍重新取样检验。复检结果即使只有一项指标不符合本标准，则判定该批产品为不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，需要仲裁时，按《全国产品质量仲裁暂行方法》规定办理。

6 包装、标志、运输和贮存
6.1 包装
本产品包装单位为 25kg，外包装为塑料编织袋，内衬塑料袋密封，如需特殊包装，由供需双方另行商定。
6.2 标志
包装上应有：产品名称、标准号、毛重、净重、生产日期、生产厂名及厂址。
6.3 运输
产品运输过程中应轻装轻卸，防热、防雨、防潮及避免阳光照射。
6.4，贮存
盐酸苯肼应贮存于避光、阴凉、干燥通风处，贮存期为一年。