萎锈灵原药

该产品有效成分萎锈灵的名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Carboxin
化学名称：2-甲基-5，6 二氢-1，4-氧硫杂环己二烯-3-甲酰苯胺
结构式：
实验式：C12H13O2NS
相对分子质量：235.31（按 2015 年国际相对分子质量计）
生物活性：杀菌。
熔点：（91.5～92.5）℃
溶解度（g/L ，25℃）:水中 0.017g，苯中 15g,二甲基甲酰胺中 39g，二甲基亚砜中 150g，
甲醇中 21g，丙酮中 60g，乙醇中 11g,混合二甲苯中 5g，醋酸丁酯中 12.5g，醋酸中 20g,吡
啶中 100g，三氯甲烷中 60g，不溶于己烷。
稳定性：在常温条件下贮存较稳定。

1 范围
本标准规定了萎锈灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于萎锈灵原药及其生产中产生的杂质组成的萎锈灵原药。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1600-2001 农药水分测定方法
GB/T1604-1995 商品农药验收规则
GB/T1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796-2006 农药包装通则
GB/T19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法

3 要求
3.1 外观：白色或粉红色粉末。
3.2 萎锈灵原药应符合表 1 要求。
表 1 萎锈灵原药控制项目指标
项 目      指 标
萎锈灵，% ≥ 98.0
水分，% ≤ 0.5
酸度（硫酸计），% ≤ 0.3
丙酮不溶物，% ≤ 0.5

4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T1605—2001 中“商品原药采样”方法进行，用随机方法确定抽样的包装件数，
最终抽样量应不少于 100g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与有效成份萎锈灵含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱主峰的保留时间与标样中萎锈灵色谱峰的保留时间比较，其相对差值应在 1.5%以内。
4.3 萎锈灵含量的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以 ODS-Hypersil C18 为填充物的不锈钢柱和紫外可调波长检测器，对试样中的萎锈灵进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水： 新蒸二次蒸馏水；
萎锈灵标准品：已知含量≥99.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。
 N2000 浙大智达工作站
色谱柱： 250mm×4.6mm（i.d）内装 ODS-Hypersil C18 、5μm 填料的不锈钢柱。
过滤器：滤膜孔径约 0.45μm.
微量进样器：100μL。
离心机。
超声波发生器。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水=70+30（V/V） ；
流量：1.0ml/min；
柱温：室温
检测波长：254nm；
进样体积：20μL；
保留时间：
萎锈灵约:4.1min (见图 1、图 2)。
上述操作参数是典型的，可根据仪器的特点对操作参数作适当调整，以其获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的配制
准确称取萎锈灵标准品 0.1g（精确至 0.0002g）于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，置此容量瓶于超声波浴槽中溶解 10min,取出冷却至室温后，用移液管移取此溶液 1mL置于 10mL 容量瓶中，用流动相定容，摇匀，备用。
4.3.5.2 试样溶液的配制
准确称取含 0.1g 萎锈灵试样(精确至 0.0002g)于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，置此容量瓶于超声波浴槽中溶解 10min,取出冷却至室温后，用移液管移取此溶液 1mL置于 10mL 容量瓶中，用流动相定容，摇匀，备用。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.5%，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
试样中萎锈灵的质量分数 X1按式（1）计算：
           A2×m1×P
 X1=———————————— …………………………………………（1）
            A1×m2
式中：
A1—标样溶液中，萎锈灵峰面积的平均值；
A2—试样溶液中，萎锈灵峰面积的平均值；
m1—标样溶液中，萎锈灵标准品的质量；
m2—试样的质量，g；
P—萎锈灵标准品的质量分数，% 。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.5%。
4.4 水分的测定
按 GB/T160-2001 中卡尔•费休法进行。
4.5 酸度的测定
4.5.1 试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.02mol/L,按 GB/T601-2002 进行配制。
指示液：1g/L 的酚酞乙醇溶液，按 GB/T603-2002 进行配制。
无水乙醇：分析纯。
4.5.2 测定步骤
 称取 0.5g 试样（精确至 0.0002g），置于 250mL 锥形瓶中，加入无水乙醇 25mL，振摇使试样溶解，滴加 5 滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，同时做空白测定。
 以质量百分数表示的试样的酸度 X2（以 H2SO4计），按式（2）计算：
         C×(V1-V0)×0.049
 X2=---------------------------×100 ………………………（2）
                 m
 式中：
 C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
 V1—滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
 V0—滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL 。
 m—试样的质量，g。
 0.049—与 1.000 氢氧化钠标准溶液【C(NaOH)=1.000 mol/L】相当的以克表示的硫酸的质量。
4.6 丙酮不溶物的测定
 按 GB/T19138-2003 进行。
4.7 产品检验与验收
 按 GB/T1604-1995 有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。

5 标志、标签、包装、贮运
5.1 萎锈灵原药的标志、标签和包装，应符合 GB3796-2006 中的有关规定，并应有农药登记
证号、标准号和商标。
5.2 萎锈灵原药采用清洁、干燥的纸板桶，内衬一只薄膜塑料袋包装，每桶净重 40kg 或 50kg。
5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合 GB3796-2006 中的有关规定。
5.4 包装件应存放在通风、干燥的库房中防潮避光、密封保存。
5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.6 安全：在使用说明书或包装容器上，应有醒目的毒性标志，使用过程中如有药液溅入眼睛或皮肤上，应立即用大量的清水或肥皂清洗，如发生中毒现象，应设法催吐，并请医生采取抢救措施。
5.7 保证期：在规定的贮运条件下，萎锈灵原药的质量保证期，从生产日期算起为二年。