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激动素质量检测

规格:BR
包装:1g/瓶
最小购量:1瓶
CAS:525-79-1
分子式:C10H9O5O
分子量:215.21

激动素(6-糠基氨基嘌呤)

1 范围
本标准规定了激动素的要求、试验方法、检验规则、标志、使用说明书及包装、运输和贮存。
本标准适用于以6-氯嘌呤与糠胺经反应生产的激动素,该产品主要用作植物生长调节剂使用。
分子式:C10H9N5O

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 8569 固体化学肥料包装
GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则
GB 18382 肥料标识 内容和要求
《定量包装商品计量监督管理办法》(中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令第 75 号)

3 要求
3.1 外观:灰白色或淡土黄色结晶或结晶性粉状,无可见机械杂质。
3.2 产品理化指标应符合表 1 要求。
表1 激动素的要求
指标名称       指 标 值
             优等品 合格品
激动素含量,% ≥ 98.0 95.0
灼烧残渣,% ≤ 0.2
干燥失重,% ≤ 3
红外图谱 与附录A中图A一致

4 试验方法
4.1 本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682一级水的规定。试验中所需制剂及制品,在没有特殊注明时,按GB/T603之规定制备。
4.2 外观
在自然光或荧光灯光照之下,目视观察所取样品。
4.3 激动素含量的测定
4.3.1方法提要
采用反相液相色谱法,用紫外检测器,外标法计算激动素的含量。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 甲醇:色谱纯;
4.3.2.2 磷酸:色谱纯;
4.3.2.3 盐酸:优级纯;
4.3.2.4 高纯水:电阻率不低于18.2MΩ;
4.3.2.5 盐酸溶液(1+1):取50ml盐酸(4.3.2.3)于100ml容量瓶中,用水(4.3.2.4)稀释并定容;
4.3.2.6 激动素:已知质量分数,≥97%。
4.3.2.7 激动素标准溶液:1mg/mL
称取标准品0.1g(精确至0.0002g)于100ml容量瓶中,加入约80ml高纯水,并加入100ul盐酸溶液(4.3.2.5),50℃水浴至标准品溶解,冷却至室温,用高纯水定容,摇匀。该标准溶液使用前配制。
4.3.3 仪器和设备
4.3.3.1 液相色谱仪:配紫外检测器;
4.3.3.2 色谱数据处理机;
4.3.3.3 天平:万分之一;
4.3.3.4 高纯水仪。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 激动素标准系列溶液配制
分别吸取一定量标准储备液(4.3.2.5),置于100ml容量瓶中,用流动相稀释、定容,配制成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作液。该标准工作液使用前配制。
4.3.4.2 试样溶液制备
称取试样0.2g(精确至0.0002g)于250ml容量瓶中,加入约200ml高纯水,并加入100ul盐酸溶液(4.3.2.5),50℃水浴至标准品溶解,冷却至室温,用高纯水定容,摇匀。吸取10.00ml于100ml容量瓶中,流动相定容,摇匀,备用。该试样溶液使用前配制。
4.3.5 色谱条件
4.3.5.1流动相:甲醇:0.1‰磷酸水=55:45;
4.3.5.2色谱柱:不锈钢色谱柱,具有C18填料(粒度5μm),柱长250mm,内径4.6mm;
4.3.5.3柱温:30℃;
4.3.5.4流速:0.8ml/min;
4.3.5.5检测波长:254nm;
4.3.5.6进样体积:10μL。
4.3.6 分析结果的表述
4.3.6.1标准曲线的绘制
参照仪器操作条件(4.3.4),将液相色谱仪调节至最佳状态,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针响应值变化小于1.5%时,分别进样10ul,测定激动素系列标准溶液(4.3.4.1)。以测定的峰面积对应激动素标准溶液浓度绘制标准曲线。
4.3.6.2试样测定
用测定标准系列的操作条件测定试样溶液,测得峰面积值后,由标准曲线得试样溶液中激动素浓度。
4.3.6.3结果计算
激动素的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算 
    C×V1×V2×10^-6
W1=---------------------------×100………………………(1)
                m
式中:
V1——表示试样第一次定容所用容量瓶体积(ml);
V2——表示试样第二次定容所用容量瓶体积(ml);
C——表示由标准曲线得到的试样中激动素的浓度(mg/L);
m——表示试样质量的数值(g);
取平行测定结果的算数平均值为测定结果 。
4.3.7 允许差
同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差不大于10% 。
4.4 灼烧残渣的测定
按GB/T 7531中规定的方法进行。称样量50g,精确至0.01g。灼烧温度(650±25)℃。两次平行测定结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 方法提要
在一定温度下,将一定量的试样在电热干燥箱中烘干,直至恒重,通过试样烘干前后的质量变化测定失重物含量。
4.5.2 仪器和设备
一般实验室用仪器和扁称量瓶:d 60mm×30mm。
4.5.3 分析步骤
称量约1.0g试样,精确到0.2mg,置于已恒重的称量瓶中,小心摇动使试样平铺于瓶底,形成一层均匀的薄层。然后放入电热干燥箱中,从室温开始加热,于(120±2)℃干燥2h,取出放入干燥器中冷却至室温,然后称量。
4.5.4 分析结果的表述
失重物含量以质量分数W1计,数值以%表示,按式(2)计算:
             m1-m2 
 W1=---------------------.........................(2)
               m
式中:
m1——干燥前的试样与称量瓶的质量的数值,单位为克(g);
m2——干燥后的试样与称量瓶的质量的数值,单位为克(g);
m ——干燥前试样的质量的数值,单位为克(g)。
4.5.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.6 鉴别
4.6.1 采用红外光谱鉴别
产品的红外吸收光谱图参见附录A中图A。

5 检验规则
5.1 检验分出厂检验和型式检验。
5.1.1 出厂检验项目包括:外观、激动素产品的含量、干燥失重的质量分数、灼烧残渣的质量分数。
5.1.2 型式检验项目包括第3章全部项目。
5.1.3 当有下列情况之一时,要进行型式检验:
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)正常生产时,每半年进行一次检验;
d)停产一年以上又恢复生产时;
e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
f)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时;
g)合同规定时。
5.2 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,保证所有出厂产品符合本标准的要求,每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、批号或生产日期、产品的含量、干燥失重的质量分数、灼烧残渣的质量分数和本标准编号。
5.3 使用单位有权按照本标准的规定,对所收到的产品进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。
5.4 本产品按批检验,以一次投料生产的产量为一批,每批数量不超过5t。
5.5 以整批产品的包装袋数作为总体的物料的单元数,按GB/T 6678的规定确定采样单元数。
5.6 从选取的包装袋中,用采样器斜插至袋深3/4处采样,每批产品采样总量不得少于500g,将采出的样品混匀,分装于两个清洁干燥具有磨口的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封贴上标签,并注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一瓶供检验用,另一瓶密封保存两个月,以备查用。
5.7 检验结果按GB/T 8170中4.3.3进行判定。
5.8 检验结果若有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样复验。复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品为不合格品。

6 标志、使用说明书
6.1 本产品包装袋上应印有明显的标志,具体执行GB 18382的要求,以及GB/T 191中规定的“怕雨”、“怕晒”标志。
6.2 本产品使用说明书应印刷在包装容器上或放在包装容器内,其内容包括包括使用方法、肥效说明、贮存使用注意事项,并且其编写应符合GB/T 9969的要求。

7 包装、运输和贮存
7.1 本产品用塑料编织袋内衬聚乙烯膜袋包装,按GB 8569的规定进行,每袋净含量20kg±0.2kg、25kg±0.25kg、40kg±0.4kg、50kg±0.5kg,每批平均每袋净含量不得低于20.0kg、25.0kg、40.0kg、50.0kg;或净含量有其他要求时,应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
7.2 本产品在运输过程中应防潮、防晒、防破裂、避免混载。
7.3 本产品应贮存于阴凉、干燥处。