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盐酸洛哌丁胺合成

非售品
CAS:53179-11-6
分子式:C29H33ClN2O2
分子量:477.04

二苯乙腈(I)和氨基钠作用后,再于5~10℃通入环氧乙烷。通毕,保温后在室温反应,得化合物(Ⅱ),收率66%。往化合物(I)中,加入36%溴化氢的冰乙酸溶液,在25~30℃搅拌。过滤,水洗至Ph值5。干燥得化合物(Ⅲ),收率88%。化合物(Ⅲ)用氯化亚砜氯化为化合物(Ⅳ),收率95%。化合物(Ⅳ)和碳酸钠溶于甲苯和水,在0~5℃通入二甲胺,保温。水层用氯仿提取,提取液浓缩。残物用甲基异丁基酮重结晶,得化合物(V),收率56%。化合物(V)、化合物(Ⅵ)、碳酸钠和碘化钾溶于甲基异丁基酮,回流脱水。减压回收溶剂,残物加异丙醇加热溶解,于40℃通过氧化铝柱,脱色过滤,加氯化氢异丙醇溶液至Ph值3。冷却至5℃,滤集结晶,用异丙醇洗至Ph值6,80℃真空干燥至恒重,得洛哌丁胺,收率58%