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5-碘-2-甲基苯甲酸合成

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:54811-38-0
分子式:C8H7O2I
分子量:261.92

5-碘-2-甲基苯甲酸生产工艺:
1、以2-甲基苯甲酸为原料,经硝化、还原、重氮化和碘化等多步反应制得。
2、以2-甲基苯甲酸为原料,醋酐为脱水剂,硫酸为催化剂,通过一氯化碘碘代制得。
3、以2-甲基苯甲酸为原料,硫酸为催化剂,通过高碘酸钠-碘化钾碘代制得。
4、以2-甲基苯甲酸为原料,醋酸为溶剂,醋酐为脱水剂,在β-型沸石为催化剂,在碘-高碘酸体系下碘化生成5-碘-2-甲基苯甲酸。

制备:往带有机械搅拌、温度计、冷凝管的500mL四口瓶中加入40.8g2-甲基苯甲酸(0.3mol),加入醋酸150g,醋酐48g,开启搅拌,然后再依次加入碘30g,高碘酸17.5g,沸石10g,升温至120~125℃,回流反应5小时,HPLC监控,当原料小于3%时,先降温至100℃,用丝网趁热滤除沸石,母液继续降温,当冷至室温时,析出黄色固体,过滤,醋酸洗涤,80℃烘干,得到浅黄色固体71g,产率90.3%,m.p.177~179℃。