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中性红合成

非售品
CAS:553-24-2
分子式:C15H16N4·HCl
分子量:288.77

一种中性红的制备方法:


(一)亚硝化反应:向装配有搅拌器、温度计的2000ml的烧杯中加入200克N,N-二甲基苯胺,搅拌下,徐徐加入600克工业浓盐酸(浓度为37~38wt%),待冷至室温后,加入细碎冰块,使温度降至5℃以下,再在搅拌下慢慢滴加133克亚硝酸钠溶液于250克水溶液,与此同时随时添加细碎冰,使反应温度维持在8℃以下,约1小时加完。加完后继续搅拌2小时,有橙黄色沉淀析出。将橙黄色沉淀物用瓷孔漏斗真空抽滤,滤取N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐,约得335克(湿品)。


(二)缩合、氧化闭合反应:把装配有搅拌器、温度计、冷凝器以及加料口的5000ml四口圆底烧瓶座置于套式恒温器中,并在瓶中加入3600克蒸馏水、115克2,4-二氨基甲苯,搅拌加热至90℃,使2,4-二氨基甲苯完全溶解于水中,然后加入3.5克氯化亚铁,继续加热,在90℃时漫漫加入175克N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐(以干品计),反应温度维持在90℃~95℃,约30分钟加完,并在温度92℃~98℃间保温3/4小时,然后将反应液用三层府绸布自然过滤,滤液置于10升的小搪瓷玻璃容器中,随即加入滤请后的工业浓盐酸2200克,搅匀后使其静置冷却。三天后结晶全部析出。滤取结晶,并离心、甩干,甩干品置于恒温烘箱中干燥。干燥温度为105℃~115℃,得150克中性红产品,得率为理论量的56%,纯度≥97%,外观呈墨绿色结晶性粉末,pH变色域6.8(红)~8.0(桔黄),硫酸灰份≤3%,105℃干燥失重≤3%。