苯并呋喃酮

1 范围
本标准规定了苯并呋喃酮的要求、试验方法、操作步骤、检验规则、标识、包装、运输、贮存、保质期等。
本标准适用于本公司以邻羟基苯乙酸或邻氯苯乙腈为主原料生产的苯并呋喃酮。
分子式：C8H6O2
分子量：134.13（按 1991 年国际原子量）。
本标准规定的苯并呋喃酮的分析操作规程，适用于本公司产品分析。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
GB/T 606 化学试剂水分测定通用方法 卡尔?费休法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质检总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 感官指标
苯并呋喃酮为白色固体。
3.2 理化指标
应符合表 1 的规定
表 1
检测项目 产品纯度 溶剂残留 水份
要求      ≥99.0% ≤0.1% ≤0.05%
3.3 净含量

符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》。

4 试验方法
4.1 仪器及测定条件
4.1.1 色谱工作站
4.1.2 数据连接器
4.1.3 紫外-可见光检测器
4.1.4 输液泵
4.1.5 超声波清洗器
4.1.6 溶液过滤器
4.1.7 微量注射器：50ul、100ul
4.1.8 流动相：乙腈：0.1%三氟乙酸水溶液=50:50
4.1.9 柱温：40℃；
4.1.10 流速：1.0ml/min；
4.1.11 波长：254nm；
4.1.12 灵敏度：0.05AUFS

5、操作步骤
5.1 准备
色谱甲醇提前抽滤备用，准备所需的流动相，用合适的0.45um 滤膜过滤，超声脱气 20min。根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。配制样品和标准溶液（可在平衡系统时配制）。检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5.2 开机
接通电源，依次开启不间断电源、柱箱、混合器、A/B 泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
5.3 参数设定
5.3.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键一次，按[Enter]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。
5.3.2 流速设定：在 A 泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过 1ml/min)，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
5.3.3 将 A/B 管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；
5.4 逆时针转动 A/B 泵的排液阀 180°，打开排液阀；3min（可设定）后自动停止；将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
5.5 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为 5m1/min，按[pump]键，冲洗 3min 后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。
5.6 样品调制
a、反应液的配制：5 滴反应液，20m1 乙腈，超声波超 5 分钟，用 0.22um 滤膜过滤后，进样 4ul。
b、滤饼：称取样品 0.02g，25m1 乙腈，超声波超 5 分钟，用 0.22um 滤膜过滤后，进样4ul。
c、干品：称取样品 0.02g，25m1 乙腈，超声波超 5 分钟，用 0.22um 滤膜过滤后，进样4u1。
5.7 进样
用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取 4u1 进样，将针头全部插入进样口后，推入样品，同时将六通阀向右切下。
5.8 结果
待谱图绘制完毕，按停止键，处理图谱并记录结果，并将结果告知相关岗位（保证结果的及时性、真实性）。
5.9 清洗系统和关机
数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗，10min 后，换甲醇冲洗，如样品太脏根据情况换水冲洗。冲洗完毕，先将泵停止运行后，再依次关闭柱箱、混合器、B 泵、
A 泵、检测器、电脑及不间断电源。
6 检验规则
6.1 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
6.2 取样
取样按照 GB/T 6679 执行。取样时，大样应从每批产品 5％的袋内采取，小批量时不得小于五 袋，产品以 3 吨为一批，取样应用取样器插入袋中，据底部 10cm 左右，力求取到袋中固体的上、中、 下样品。抽样时，每隔相当袋数用洁净的取样器取均等样份，，将所有份样充分混匀，缩取 60 克作为 实验样品，装入洁净、干燥的样品袋中，封口待用。同时作好取样记录。样品混匀后进行检测。其余保 存于洁净、干燥的样品袋中备查，袋上应贴标签，并注明产品名称、批号、取样日期等。
6.3 出厂检验
产品须经生产企业质检部门的出厂检验合格，并盖章后方可出厂。出厂检验的项目为全
部检验项目。
6.4 型式检验
凡有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品投产时；
b) 正常生产后，如结构、材料、工艺有重大改变时；
c) 停产半年以上，恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e) 国家质量监督部门或客户提出要求时。
6.5 判定规则
6.4.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。
6.4.2 当有一项不合格时，可加倍抽样复检，若仍不合格，则判定该批产品不合格.
6.4.3 使用单位有权按照标准的规定对到货的产品进行验收。双方如有争议时 ,由供需双方协商解决,或由双方同意的仲裁机构按本标准进行仲裁。

7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
包装容器上应标有牢固的标识，并符合 GB 13690 的规定，内容包括：产品名称、产品标准号、厂名、地址、生产日期、批号、净含量、保质期。
7.2 包装
本品用编织袋内衬聚乙烯袋包装。包装内外清洁、无破裂、无严重划痕，避光、密封保存。应符合 GB/T 191 的规定。
7.3 运输
在运输过程中应防止泄露，避免与碱性物质、氧化性物质混运，避免日晒雨林。
7.4 贮存
贮存在通风、阴凉的仓库内，不得存放于不干净的场所。
7.5 保质期
在满足标准规定的运输及贮存的条件下，保质期为 3 年。