L-谷氨酰胺质量标准
1 范围
本标准规定了食品工业用 L-谷氨酰胺的技术要求、实验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌及酵母菌计数
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令[2005]第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 结构式与分子量
3.1 结构式：C5H10N2O3
3.2 分子量：146.14
4 技术要求
4.1 性状要求
本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。在水中溶解，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
4.2 理化指标
应符合表 1 的规定。
表 1 L-谷氨酰胺理化指标
序号 指 标 名 称 指 标 要 求
1 比旋光度[α]20
D +6.3o～+7.3o
2 含量,% ≥ 98.5-101.5
3 pH 值 4.5－6.0
4 炽灼残渣，% ≤ 0.30
5 干燥失重，% ≤ 0.30
6 铁，mg/kg ≤ 30
7 透光率（1%水溶液，430nm）,% ≥ 不浑浊
4.3 卫生指标
应符合表 2 的规定。
表 2 L-谷氨酰胺卫生指标
序号 指 标 名 称 指 标 要 求
1 菌落总数,（CFU/g） ≤ 1000
2 霉菌及酵母,(CFU/g) ≤ 100
3 重金属（以铅计）,mg/kg ≤ 15
5 分析方法
5.1 分析用水与试剂
5.1.1 分析用水应符合 GB/T 6682 中三级水的要求，若有特殊要求另作明确规定。
5.1.2 分析所用试剂均指分析纯，若有特殊要求另作规定。
5.2 比旋光度
5.2.1 原理
L-谷氨酰胺分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，因此可用旋光仪测定旋光度，进而测得其比旋光度。
5.2.2 仪器
5.2.2.1 旋光仪
精度±0.01º，备钠光灯（钠光谱 D 线 589.3nm）。
5.2.2.2 温度计
分散值 0.1℃。
5.2.3 分析步骤
精密称取样品约 4g，加 6mol/L 盐酸溶液溶解并定容至 100ml，调节温度至 20℃±0.5℃，测定旋光度时，将测定管用该溶液冲洗数次，缓缓注入该溶液适量（注意勿使发生气泡），置入旋光计内检测读数，即得该溶液的旋光度，用同法读取旋光度 3 次，取 3 次测量的平均值。
5.2.4 计算
样品中 L-谷氨酰胺的比旋光度按下式计算即得，计算结果保留至小数点后第一位。
α
对液体供试品〔α〕＝---------…………………………⑴
Ld
100×α
对固体供试品〔α 〕＝------------…………………⑵
Lc
式中 ：
〔α〕——比旋度；
d ——钠光谱的 D 线（589.3 nm）；
t ——测定时的温度（℃）；
L ——测定管长度（dm）；
α ——测得的旋光度（º）；
c ——100 ml 溶液中含有被测物质的重量（g）（按干燥品计算）；
5.2.5 允许差
同一样品两次测定，绝对值之差不得超过 2％。
5.3 L-谷氨酰胺含量
5.3.1 原理
在乙酸存在下，用高氯酸标准溶液滴定样品中的 L-谷氨酰胺，以电位滴定法确定其终点。
电位滴定法：将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并从滴定管中分次滴加滴定液，开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位，即将近终点时，则应每次滴加少量，搅拌，记录电位；至突越点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。滴定终点的确定：用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制E-V 曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。
5.3.2 仪器
5.3.2.1 全自动电位滴定仪（精度±5mv）。
5.3.2.2 酸度计。
5.3.2.3 磁力搅拌器。
5.3.3 试剂和溶液
5.3.3.1 高氯酸标准滴定溶液[c（HClO4）=0.1mol/L]：按 GB/T 601 配制与标定；
5.3.3.2 冰醋酸。
5.3.3.3 无水甲酸
5.3.4 分析步骤
取样品约 0.12 g，精确至 0.0001g，加无水甲酸 3ml 溶解后，加冰醋酸 50ml，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 14.61mg 的 L-谷氨酰胺。
5.3.4.1 高氯酸溶液浓度的校正
若试样滴定的温度与高氯酸标准滴定溶液标定时温度差别超过 10℃时，则应重新标定高氯酸标准溶液的浓度；若未超过 10℃，则应根据式⑶加以校正。
c0
C==---------------------------……………⑶
1+0.0011(t-t0)
式⑵中：
c —— 滴定试样时高氯酸溶液的浓度（mol/L）；
c0 ——高氯酸标准滴定溶液在温度为 t0时的标定浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.0011 —— 冰醋酸的膨胀系数；
t ——试样滴定时的实际温度，单位为摄氏度（℃）；
t0 ——高氯酸标准滴定溶液标定时的温度，单位为摄氏度（℃）。
5.3.4.2 计算
L-谷氨酰胺含量 X 以质量分数（％）表示，按式⑴计算，计算结果保留至小数点后第一位。
(V-V0)×c×146.14
X=发--------------------------…………………⑴
m×1000
式⑴中：
V1 —— 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0 —— 空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
146.14 ——L-谷氨酰胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
c —— 高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m —— 试样质量，单位为克（g）；
1000 —— 将体积 V 和 V0由毫升换算为升。
5.3.5 允许差
取平行测定结果的算数平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于 0.3％。
5.4 pH 值
5.4.1 原理
将指示电极和参比电极浸入被测溶液构成原电极，在一定温度下，原电池的电动势与溶液的 PH 成线性关系，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的 pH 值。
5.4.2 仪器
pH 计（酸度计，自动温度补偿）：精度±0.02pH。
5.4.3 分析步骤
取样品 1.0 g，加水 50ml 溶解后，用酸度计测量即得。
测定结果准确至小数点后第一位。
5.5 炽烧残渣
5.5.1 原理
样品在高温条件下碳化灰化后，剩余残渣的质量，以百分含量表示。
5.5.2 仪器
5.5.2.1 马弗炉。
5.5.2.2 电子天平：（感量 0.0001g）。
5.5.3 分析步骤
取样品 1.0g，置已灼烧至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，加硫酸 0.5ml～1.0ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700℃～800℃灼烧使完全炭化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700℃～800℃加硫酸灼烧 4～6 小时至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽烧温度必须控制在500℃～600℃。
5.5.4 计算
样品的灼烧残渣按下式计算，计算结果保留至小数点后第一位。
m1-m2
Xn =--------------×100…………………⑸
m1-m
式⑸中：
Xn —— 样品的灼烧残渣（％）；
m —— 称量瓶的质量（g）；
m1 —— 炽烧前称量瓶和样品的质量（g）；
m2 —— 炽烧后称量瓶和样品的质量（g）；
5.5.5 允许差
同一样品测定结果，相对平均标准偏差不得超过 5％。
5.6 干燥失重
5.6.1 原理
用干燥法测定失去的易挥发性物质的质量，以百分含量表示。
5.6.2 仪器
5.6.2.1 电热恒温干燥箱（±1℃）。
5.6.2.2 电子天平（感量 0.0001g）。
5.6.3 分析步骤
用烘至恒重的称量瓶称取样品约 1g，精确至 0.0001g，在 105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥 3 小时，取出加盖，放入干燥器中，冷却至室温称量，再将称量瓶放入 105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥 30 分钟，取出加盖，放入干燥器中，冷却至室温称量，直至恒重。
5.6.4 计算
样品的干燥失重按下式计算，计算结果保留至小数点后第一位。
m1-m2
Xs =--------------×100…………………⑹
m1-m
式⑹中：
Xs —— 样品的干燥失重（％）；
m —— 称量瓶的质量（g）；
m1 —— 干燥前称量瓶和样品的质量（g）；
m2 —— 干燥后称量瓶和样品的质量（g）；
5.6.5 允许差
同一样品测定结果，相对平均标准偏差不得超过 5％。
5.7 重金属
5.7.1 原理
重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，通过比浊法测得。
5.7.2 试剂和溶液
5.7.2.1 硫代乙酰胺试液的制备
取硫代乙酰胺 4g，加水溶解定容至 100ml，冰箱中保存。临用前取混合液[由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、水 5ml 及甘油 20ml 组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加热 20 秒钟，冷却，立即使用。
5.7.2.2 氢氧化钠试液的制备
取氢氧化钠 4.3g，加水溶解定容至 100ml 即得。
5.7.2.3 醋酸盐缓冲液的制备
取醋酸铵 25g，加水 25ml 溶解后，加7mol/L 盐酸溶液 38ml，用 2mol/L盐酸溶液或5mol/L铵溶液准确调 pH 至 3.5，用水稀释至 100ml 即得。
5.7.2.4 标准铅溶液贮备液的制备
称取硝酸铅 0.160g，置 1000ml 容量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.7.2.5 标准铅溶液使用液的制备
精密量取贮备液 10ml，置 100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1 ml相当于 10ug 的 Pb2+），配制与储存用的玻璃容器均不得含铅。
5.7.3 分析步骤
称取样品 1.0 g，，加水 23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依下列检测方法检测：
第一法：除另有规定外，取 25ml 纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液使用液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水至 25ml，乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试品溶液 25ml；若供试品带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致，再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺（4％）试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
第二法：除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液（4.3％）5 ml 于水 20ml 溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液 5 滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。
5.8 铁盐
5.8.1 原理
在酸性条件下，样液中铁离子与硫氰酸铵作用，其颜色深浅与铁离子的浓度成正比，可
以进行比色测定。
5.8.2 仪器：50ml 具塞比色管
5.8.3 试剂和溶液
5.8.3.1 稀盐酸（配制同 5.5.2.1）
5.8.3.2 30℅硫氰酸铵的制备：30g 硫氰酸铵加 70ml 水。
5.8.3.3 过硫酸铵。
5.8.3.4 铁标准溶液贮备液的制备
称取硫酸铁铵（FeNH4(SO4)2.12H2O）0.863g,置 1000ml 容量瓶中，加水溶解后，加硫酸
2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.8.3.5 铁标准溶液使用液的制备
精密量取贮备液（5.10.3.4 铁标准溶液）10ml，置 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每 1ml 相当于 10ug 的铁）。
5.8.4 分析步骤
称取供试样 1.0g 于 50ml 比色管中，加水约 25ml,加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 0.050g，用水稀释使成 35ml 后，加 30℅硫氰酸铵溶液 3ml，再加水适量稀释成 50ml，摇匀。同时，准确吸取铁标准溶液（5.10.3.5）3.0ml 于另一支比色管中，加水稀释成 25ml 加稀盐酸 4ml与过硫酸铵 0.050g 用水稀释成 35ml 后，加 30℅硫氰酸铵溶液 3ml,再加水适量稀释成 50ml，摇匀，进行目视比色。
若试样管溶液颜色不高于标准管溶液的颜色，则含铁量≤30mg/kg（ppm）。
5.9 菌落总数： 按 GB 4789.2 执行。
5.10 霉菌和酵母：按 GB 4789.15 执行。
6 检验规则
6.1 组批
以同一天生产的同品种、同规格的产品为一批。
6.2 取样方法及取样量
从每批产品中随机按总基数的 3%抽样，每批产品取样总量不少于 100g，混匀后对其进行检验、留样。
6.3 判定规则
6.3.1 当检验结果中有一项检验项目不合格时，应重新自同批产品中抽取两倍样本进行复验，依复验结果为准。如仍有一项不合格，则判整批产品为不合格品。
6.3.2 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁机构，依据本标准进行仲裁。
6.3.3 产品应由生产企业的质检部门检验合格方可出厂。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
7.1.1 产品的外包装标志宜符合 GB/T 191 的要求。
7.1.2 外包装物上应有明显的标识。标识内容应包括：产品名称、执行标准、厂名、厂址、净含量、生产日期（批号）、保质期、产地等。
7.2 包装
7.2.1 产品内包装材料符合卫生要求。
7.2.2 内包装封口严密，不得透气，外包装不得受到污染。
7.3 运输和贮存
7.3.1 产品在运输过程中应轻拿轻放，严防污染、雨淋和暴晒。
7.3.2 运输工具应清洁、无毒、无污染。严禁与有毒、有害、有腐蚀性的物质混装混运。
7.3.3 产品贮存在阴凉、干燥、通风无污染的环境下，不得露天堆放。
7.3.4 产品自生产之日起，在符合上述储运条件、原包装完好的情况下，保质期应不少于两年。