检测方法
1.范围
本标注规定季铵盐的要求、试验方法、检验规定、标志、标签、使用说明书、包装、运输及贮存。
本标准适用于以十六叔胺为主要原料季铵化生产的季铵盐。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3.要求
季铵盐的质量指标应符合表1 的规定：
表 1
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指 标 | ||
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一级品 |
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外观 |
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十六烷基三甲基溴化铵的含量，％ |
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水分，％ |
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4.试验方法
4.1外观
目测
4.2 季铵盐的含量的测定
4.2.1 试剂
a) 硝酸银标准溶液：〔C AgNO3=0.1000mol/L 〕（按GB/T603 配制及标定）
b) 淀粉指示剂：10g/L水溶液（按GB/T 603配制）
c) 荧光指示剂：5g/L乙醇溶液（按GB/T 603配制）
d) 碳酸氢钠溶液：CNaHCO3 50g/L水溶液（按GB/T 603配制）。
4.2.2 测定步骤
取季铵盐样品约2g 于干燥的称量瓶中，再准确称取季铵盐样品0.6g （标准至0.0002g ）置于150ml 三角烧杯中，加10ml 淀粉指示剂，在摇动下用0.1000mol/L 硝酸银溶液避光滴定，近终点时3 滴5g/L 荧光素指示剂，使溶液呈黄绿色，继续滴定硝酸银标准溶液呈粉红色即为终点。
4.2.3 计算题
季铵盐质量百分含量（X ）按（l ）试计算：
V ×C ×0.3224
X ＝--------------- ×100…………………. （l ）
M
式中：
V －滴定试样时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;
C －硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;
M －样品质量，g ；
0.3224 －与1.00ml 硝酸银标准溶液〔C AgNO3=0.1000mol/L 〕相当的是克表示的CnH2n+1(CH3) 3NCl(Br,F,I 等) 的质量。
4.3水分的测定
按GB/T 6283的规定测定水分，连续测定两次取其平均值为测定结果，两次测定结果偏差值不得大于0.02 ％。
5 检验规则
组批
以生产车间每出一料为一批。每批产品需经厂质检部门检验合格，并签发合格证后可出厂。
5.2 抽样
抽样按GB/T 6678 、GB/T 6679的规定执行。
5.3 判定
检验结果如有项目不合格，允许加倍抽样复验，如仍有一个项目不合格，则判该批产品不合格。
5.4 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，可双方协商解决，或委托双方同意的法定仲裁机构进行仲裁。
6 标志、标签
6.1 标志、标签
外包装上应标有下列标志：
a) 生产厂厂名、厂址：
b) 产品名称：
c) 批号、生产日期：
d) 产品等级：
e) 净重：
f) 标准代号。