琥珀酸二辛酯磺酸钠
1 范围
本标准规定了琥珀酸二辛酯磺酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于以顺丁烯二酸酐、辛醇为原料与焦亚硫酸钠进行磺化反应制得的琥珀酸二辛酯磺酸钠。
2 规范性引用文件
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GB/T191 包装储运图示标志
GB/T646 化学试剂 氯化钾
GB/T682 化学试剂 三氯甲烷
GB/T6368 表面活性剂 水溶液 PH 值的测定
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T3483 化学试剂 四苯硼钠
QB1915 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化胺及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵
3 技术要求
3.1 外观
无色或淡黄色粘稠液体
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 要求
表 1
项 目 指 标
PH 值（1%水溶液） 4.0～7.0
活性物含量（%） 45±2
4 试验方法
本标准规定的试验方法中所用水的质量不低于 GB/T6682 中的三级水，所用的试剂除另有注明外，均为分析纯。
4.1 外观
目测盛于样品瓶（玻璃瓶）中的样品所呈现的颜色、状态。
4.2 PH 值
按 GB/T6368 规定的方法进行测定。
4.3 活性物含量的测定
4.3.1 原理
样品经水溶解后，用阳离子表面活性剂十二烷基二甲基苄基季铵溴化物（又称新洁尔灭）为标准溶液，在水相和三氯甲烷的两相介质中，以次甲基蓝作指示剂，滴定阴离子活性物。
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 三氯甲烷（GB/T682）
4.3.2.2 50%无水乙醇溶液（V/V）
4.3.2.3 10%氢氧化钠溶液（m/V）
4.3.2.4 10%无水硫酸钠溶液（m/V）
4.3.2.5 5%新洁尔灭溶液（十二烷基二甲基苄基季铵溴化物）
4.3.2.6 溴酚蓝指示液：
称取溴酚蓝 0.1g，加 50%乙醇溶液（V/V）100ml，溶解后，过滤，备用。
4.3.2.7 次甲基蓝指示液：
称取次甲基蓝 0.03g，加蒸馏水 100ml 使之溶解，加浓硫酸 6.8ml 和 10%硫酸钠溶液（V/V）500ml，
稀释至 1L，摇匀，备用。
4.3.2.8 氯化钾（GB/T646），C（KCL）=0.02mol/L
4.3.2.9 四苯硼钠（HG/T3483-2003），C[NaB(C6H5)4]=0.02mol/L 标准溶液（见 QB1915-1993）
配制：称取 7g 四苯硼钠，用约 950ml 水溶解，用 10%氢氧化钠溶液，调节 PH 为 9 左右，再加水至1000ml，混匀，放置过夜，用中速滤纸过滤，收集滤液于洁净的棕色试剂瓶内，混匀。标定：称取 50.0ml 待标定的四苯硼钠溶液于 250ml 烧杯中，在搅拌下滴加 150ml0.02mol/L 氯化钾溶液，加入 5ml1mol/L 盐酸溶液，搅拌后静置 30min，用已恒重的 G4号（孔径 1.6-4μm）玻璃滤埚吸滤，用四苯硼钾饱和溶液洗涤烧杯中的沉淀并转移沉淀至滤埚中，再用 20ml 水分四次洗涤沉淀，于 105℃烘箱中干燥 3h，在干燥器内冷却 30min 后称量，重复干燥 30min 和冷却，称量，直至相继两次称量之差，不超过 0.5mg。
注：四苯硼钾饱和溶液的制备：将按标定程序得到的四苯硼钾沉淀置于烧杯内，加入 50℃热水，保温搅拌 5min，急速冷却至室温，静置 2h，用 G4号玻璃滤埚吸滤，收集滤液使用。
计算：四苯硼钠标准溶液的浓度 C1（mol/L）
按试（1）计算：
20×m1
C1= ----------...............................(1)
358.33
式中：
m1 ——四苯硼钾沉淀的质量(g)
358.33 ——四苯硼钾的摩尔质量(g/mol)
二次平行测定之差不超过 0.00004mol/L，取平均值作为四苯硼钠标准溶液的准确浓度，数值表示至五
为小数。
4.3.2.10 新洁尔灭标准溶液
C（C21H38NBr）=0.003mol/L
配制：量取 5%新洁尔灭溶液 24ml，加适量蒸馏水溶解并稀释至 1L,摇匀，备用。
标定：用移液管吸取配制的新洁尔标准滴定液 50ml 于 250ml 碘量瓶中，加 10g/L 的氢氧化钠溶液 0.5ml，溴酚蓝指示液 0.4ml 和三氯甲烷 10ml，用 0.02mol/L 四苯硼钠标准滴定溶液滴定。近终点时，必须剧烈振摇，继续滴至三氯甲烷层蓝色消失。
新洁尔灭标准滴定溶液的浓度由式 2 给出：
C1×V1
C=---------........................(2)
V
式中：
C1——四苯硼钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1——四苯硼钠标准滴定溶液的用量，ml；
V——新洁尔灭标准滴定溶液的用量，ml。
4.3.3 仪器
a、玻璃过滤坩埚 G4号，孔径 1.6-4μm
b、滴定管，25ml，50ml；
c、量筒，100ml，500ml；
d、移液管，25ml，50ml；
e、碘量瓶，250ml；
f、电热烘箱（控温 110℃±2℃）
g、真空泵
4.3.4 测定
称取约 0.5g 样品（精准至 0.0001g）于 500ml 容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀，用移液管准确吸取试样溶液 25ml 于 250ml 碘量瓶中，加次甲基蓝指示液 25ml，蒸馏水 10ml 和三氯甲烷 15ml，边摇边用 C(C21H38NBr)=0.003mol/L 新洁尔灭标准滴定溶液滴定。近终点时，剧烈振摇，静置分层，观察蓝色渐渐转移至上层水中，继续滴定至上下层颜色一致为终点。活性物含量%（x）按（3）式计算;
C×V×0.4446
X=----------------------.....................(3)
0.05×m
式中：
C——新洁尔灭标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V——新洁尔灭标准溶液的用量，ml；
M——样品的质量，g；
0.4446——1毫摩尔琥珀酸二辛酯磺酸钠的质量，g。
5 检测规则
5.1 每批产品必须经生产质量检验部门检验合格，出具合格证方能出厂，合格证应包括产品名称、批号。
5.2 组批于取样
5.2.1 产品按批交付，以一次交货数量为一批。
5.2.2 根据批量大小，按表 2 规定样本量，从批中随机抽取样本。
5.2.3 用一直径为φ=15mm 玻璃取样管，插至桶中深度 4/6 处，从各桶样品中抽取等量样品。
5.2.4 取得总量约 1kg 样品，用取样管搅拌混合均匀后，分装于三个清洁干燥的具塞样品瓶内，标好标签，标签上注明：样品、名称、批号、生产厂名、取样日期和取样人。三瓶样品由交收双方各执瓶进行检验，第三瓶由生产厂保管，备仲裁检验用，保存期为一个月。
5.3 判定规则
检验结果的判定按 GB/T8170 进行，如有一项或一项以上理化指标不符合本标准要求时，可重新从中抽取2 倍样本的包装桶中取样，对不合格项进行复验，复验结果扔不符合本标准要求，则判该批产为不合格品。当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决，必要时商请仲裁机构检验裁定。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 产品包装采用塑料桶，桶盖应旋紧，避免溶剂挥发和物料渗漏。
6.2 包装容器上应标明产品名称、批号、净重量、生产日期、生产厂名、生产厂址、保质期，并附合格证。储运图示标志按 GB/T191 规定执行。
6.3 在运输过程中，应轻装轻卸，避免撞击和日晒雨淋。
6.4 贮存时应避免露天存放。保质期一年。
多库脂钠质量检测
非售品
CAS：577-11-7
分子式：C20H37O7S.Na
分子量：444.56