腺苷
1 范围
本标准规定了腺苷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于本公司生产的以淀粉或糖质为主要原料，经发酵、提取制成的腺苷。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及其制品的制备
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T5009.74 食品添加剂中重金属限量试验的测定方法
GB/T5009.76 食品添加剂中砷的测定方法
GB/T8170 数值修约规则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量技术监督检验检疫总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 感官指标
白色结晶或类白色结晶性粉末。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的要求

表 1
项目          指标
腺苷(干基)，% ≥ 98.5～101.0
干燥失重% ≤ 0.5
炽灼残渣% ≤ 0.2
重金属(Pb)，% ≤ 0.001
透光率，% ≥ 95.0
铵盐，%   ≤ 0.0004
氯化物，% ≤ 0.007
硫酸盐，% ≤ 0.02
单一杂质（有机杂质），% ≤ 0.2
3.3 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合 GB/T 6682 中要求的水。
本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯（AR）。
4.1 感官指标的测定
称取试样 10g 倒入托盘中，用玻璃棒摊平，用目视法检查是否为白色结晶或结晶性粉末。
4.2 腺苷含量的测定
4.2.1 高氯酸滴定液（0.1mol/L）标定
精确称取 700mg 研细并于 120℃干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾于 250mL 三角瓶，加入 50mL 冰醋酸溶解，加入 2 滴结晶紫试液，用高氯酸滴定液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色。取 50mL 冰醋酸作空白滴定。计算公式如下：
                  m
 C=--------------------------------（1）
          22.204×(V1-V0)
 式中
m——邻苯二甲酸氢钾称取量（mg）；
V1——滴定时高氯酸滴定液耗用体积（mL）；
V0——空白滴定时高氯酸滴定液耗用体积（mL）；
204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
4.2.2 样品检测
精确称取干燥失重后冷却至室温的干燥样品 200.0mg，加入 3mL 甲酸及 50mL 冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）进行电位滴定，并将所得的结果用空白试验校正。计算公式如下：

           (V-V0)×267.25×C
AR=-----------------------------------×100 （2）
                   m
式中
V——样液滴定时耗用高氯酸滴定液体积（mL）；
V0——空白滴定时耗用高氯酸滴定液体积（mL）；
C——高氯酸滴定液标定浓度（mol/L）；
m——样品称取量（mg）；
267.25——腺苷的摩尔质量。
4.3 干燥失重
4.3.1 测定原理
在常压下，将样品置于 105±2℃烘箱中干燥 2h，所失去的重量，即为水分。
4.3.2 仪器
4.3.2.1 电热恒温干燥箱；
4.3.2.2 分析天平：感量 0.1mg；
4.3.3 操作
用预先于 105±2℃干燥至恒重的称量瓶（两次差值≤0.5mg）称取 1g 样品（精确至 0.0001g），若样品颗粒过大，先将样品粉碎至 2mm 以下，轻轻晃动称量瓶将样品平铺于称量瓶中，厚度不可超过 10mm，敞开置于干燥箱内，在 105±2℃条件下干燥 2h，拿出稍冷，置于干燥器内冷却至室温（约 30min），称重。
4.3.4 计算
          m1-m2
X=-----------------------×100（3）
          m1-m0
式中：
X——样品的干燥失重，%；
m0——称量瓶质量，g；
m1——烘前称量瓶的质量和样品的质量，g；
m2——烘后称量瓶的质量和样品质量，g。
4.4 灼烧残渣
4.4.1 方法提要
样品于 600±50℃下，灰化数小时，所得灰分的质量与原样品质量的百分数表示灰分含量。
4.4.2 仪器
4.4.2.1 高温电炉：可调至 600±50℃；
4.4.2.2 瓷坩埚：30mL；
4.4.2.3 分析天平：感量 0.1mg；
4.4.2.4 干燥器：装有有效干燥剂。
4.4.3 操作步骤
用预先于600±50℃下恒重的坩埚（两次差值≤0.5mg）称取2g样品（准确至0.0002g），将样品用1mL硫酸润湿，然后在通风橱中于电加热炉上用小火炭化至无烟（避免气流的干扰）。冷却，再加入1mL硫酸润湿样品，大火炭化直至无烟（在整个炭化过程中要确保没有火焰生成）。将样品转移至马弗炉中，在600± 50℃ 下灼烧，直至样品完全灰化。取出坩埚，放置在干燥器中冷却至室温（约30min）。精确称重，计算灰分含量。
除另有规定外，如果灰分含量超过了腺苷灰分的规定值，再次用1mL硫酸将样品润湿，在600± 50°下化30mi，冷却称重，直至前后两次灰分质量差值≤0.5mg，或者灰分含量低于腺苷灰分的规定值。
4.4.4 计算
            m2-m1
X=----------------------×100（4）
              m
式中：
X——灰分含量，%；
m2——灰分和坩埚的质量，g；
m1——坩埚的质量，g；
m——试样的质量，g。
4.5 重金属（以铅计）
4.5.1 试剂
4.5.1.1 6mol/L 盐酸溶液：取 540mL 盐酸，加适量水稀释，冷却后加水稀释至 1000mL。
4.5.1.2 6mol/L 的氢氧化铵溶液：取 465mL 氨水，加水稀释至 1000mL。
4.5.1.3 1mol/L 醋酸溶液：取 57.5mL 冰醋酸，加水稀释至 1000mL。
4.5.1.4 pH=3.5 的醋酸缓冲液：称取 25.0g 醋酸铵，用超纯水溶解并定容至 25mL，向其中加入 38mL 6mol/L 盐酸溶液。然后用 6mol/L 的氢氧化铵或 6mol/L 盐酸溶液调节 PH 至 3.50，用超纯水定容至 100mL，摇匀。
4.5.1.5 10μg/mL 铅标准溶液：称取 159.8mg 硝酸铅，加入 100mL 水（含硝酸 1mL）溶解，加水定容至 1000mL，得贮备液。临用前精确吸取贮备液 10.0mL 于 100mL 容量瓶，加水定容至刻度。配制及贮存用器皿均不得含有可溶性铅盐。
4.5.1.6 硫代乙酰胺溶液：称取 4.0g 硫代乙酰胺，加水溶解定容至 100mL 并摇匀。
4.5.1.7 甘油碱性溶液：称取 200g 甘油，加水至 235g，加 1mol/L 氢氧化钠 142.5mL 及水 47.5mL。
4.5.1.8 硫代乙酰胺－甘油碱性溶液：吸取 0.2mL 硫代乙酰胺试液与 1mL 甘油碱性试液混合，于沸水浴中加热 20s 后立即使用。
4.5.2 试液准备
4.5.2.1 样品溶液准备：称取 2.0g 样品于坩埚中，加硫酸适量润湿后小火加热至完全炭化，加 2mL 硝酸及 5 滴硫酸，小心加热至蒸汽除尽。（炭化过程中坩埚需加盖），将坩埚转移至马弗炉中于 500～600℃下灼烧至完全灰化，冷却后加 6mol/L 盐酸溶液 4mL，盖好盖子，水浴加热 15mimol/L 后开盖蒸干。加 1滴盐酸及 10mL 热水后消化 2min，滴加 6mol/L 氢氧化铵溶液至石蕊试纸变蓝，加水至 25mL，用 1mol/L醋酸溶液调 pH 至 3.0-4.0，如需要则过滤，用 10mL 水洗坩埚及过滤器，滤液及洗液全部转移至 50mL比色管中，加水至 40mL 并摇匀，得样品溶液。
4.5.2.2 对照试液准备：精确吸取标准铅溶液 2.0mL 于 50mL 比色管中，加水至 25mL，用 1mol/L 醋酸溶液或 6mol/L 氢氧化铵溶液调 pH 至 3.0～4.0，加水至 40mL 并摇匀，得对照试液。
4.5.3 检测
分别向测试液及对照液中加 pH=3.5 的醋酸盐缓冲液 2mL 及 1.2mL 硫代乙酰胺－甘油碱性试液，加水至 50mL 并摇匀，静置 2min 后于白色背景下观察。测试液所显颜色与对照液比较，不得更深。
4.6 透光率
称取 0.5g 样品，加 0.2mol/L 盐酸溶液 50mL 溶解，以相同溶剂作空白，用紫外分光光度计于 430nm
处测其透光率。两次平行测定结果绝对偏差应不大于 0.2。
4.7 铵盐
4.7.1 试剂
4.7.1.1 氯化铵溶液(NH4含量约为 1μg/mL)：称取氯化铵 314mg，加水溶解定容至 1000mL 并摇匀。精确吸取此液 1.0mL 于 100mL 容量瓶，加水稀释定容至刻度，并摇匀。
4.7.1.2 碱性碘化汞钾溶液：称取 10.0g 碘化钾，加入 10mL 水溶解，搅拌条件下缓缓加入饱和氯化汞溶液，至产生微量红色沉淀为止。加入（30g 氢氧化钾+60mL 水）的冰溶液，再加饱和氯化汞溶液 1mL以上，加水稀释至 200mL，静置沉淀后取上层清液使用。检查时取清液 2mL，加 1→300000 氯化铵溶液
100mL，立即产生黄褐色。
4.7.2 试液准备
4.7.2.1 样品溶液准备：称取样品 0.5g，加水 10mL 溶解，搅拌 30s，用玻璃漏斗过滤，滤液加水稀释至 15mL 并摇匀，得样品溶液。
4.7.2.2 对照试液准备：精确吸取氯化铵标准液 2.0mL，加水稀释至 15mL 并摇匀，得对照液。
4.7.3 判定
分别于样品溶液及对照试液中各加 0.3mL 碱性碘化汞钾试液并摇匀，塞好塞子，静置 5min 后于白色背景下观察。测试液所显黄色与对照液比较，不得更深。
4.8 氯化物
4.8.1 试剂
4.8.1.1 氯化钠水溶液（2.3ug/mL）：称取氯化钠 231mg，加水溶解定容至 1000mL 并摇匀。精确吸取此液 1.0mL 于 100mL 容量瓶中，加水稀释定容至刻度并摇匀。
4.8.1.2 硝酸银溶液：称取硝酸银 17.5g，加水溶解定容至 1000mL。
4.8.2 试液准备
4.8.2.1 样品溶液准备：称取样品 0.2g，加水 10mL 溶解，搅拌 30s，用玻璃漏斗过滤，滤液置 50mL 比色管中，得样品溶液。
 4.8.2.2 对照试液准备：精确吸取氯化钠标准液 10.0mL 于另一 50mL 比色管中，得对照液。
4.8.3 判定
分别于样品溶液及对照试液中分别加 1mL 硝酸及 1mL 硝酸银试液，用水稀释至 40mL 并摇匀，避光静置 5min。于黑色背景下观察。测试液浑浊度不得超过对照液。
4.9 硫酸盐
4.9.1 试剂
4.9.1.1 硫酸标准液（0.020mol/L）：取硫酸滴定液精确配制。
4.9.1.2 氯化钡溶液：称取 12.0g 氯化钡，加水溶解定容至 100mL。
4.9.2 试液准备
4.9.2.1 样品溶液准备：称取样品 0.75g，加水 15mL 溶解，搅拌 30s，用玻璃漏斗过滤，滤液置 50mL比色管中，得样品溶液。
4.9.2.2 对照试液准备：精确吸取 0.15mL 硫酸标准液（0.020mol/L）置 50mL 比色管中，用水定容至15.0mL。
4.9.3 判定
分别于样品溶液及对照试液中分别加 2mL 氯化钡溶液及 1mL 3mol/L 盐酸溶液，各加水至 30mL 并摇匀，静置 5min。于黑色背景下观察。测试液浑浊度不得超过对照液。
 4.10 单一杂质、总杂质
 4.10.1 仪器
 高效液相色谱仪（Agilet Techologies 1200）
 Mili-Q超纯水机
 电子天平（精度±0.00001g）
 真空泵
 磁力搅拌器
4.10.2 试剂
 4.10.2.1 流动相 A：称取 6.8g 硫酸氢钾和 3.4g 四丁基硫酸氢铵，用超纯水溶解，并定容至 1000mL，用 2mol/L 氢氧化钾溶液调节 PH 值至 6.5。
4.10.2.2 流动相 B: 称取 0.1g 叠氮化钠，用超纯水溶解定容至 1000mL。
4.10.3 检测条件
色谱柱：ODS Hypersil C18柱(4.6mm×25cm,5μm)
流动相配比：流动相 A：流动相 B=60:40（v/v）
流速：1.5mL/min
检测波长：254 nm
进样体积：20μL
4.10.4 检测步骤
样品溶液配制：精确称取 100mg 腺苷样品，用流动相溶解并定容至 100mL,得到 1mg/mL 腺苷样品溶液。
系统适应性溶液：分别精确称取 20mg腺苷和肌苷样品，用流动相溶解并定容至 100mL,得到 0.2mg/mL腺苷和肌苷混合溶液。
检测：将腺苷样品溶液和系统适应性溶液按照检测条件（2.11.3）进行检测。样品溶液运行时间至少为主峰（腺苷）保留时间的 2 倍。
4.10.5 计算
单一杂质含量按下式计算：
              rU
含量=-----------------× 100（5）
             rT
rU——样品溶液中每一除主峰（腺苷）外的杂峰的峰面积
rT——样品溶液中所有峰的峰面积加和
总杂质含量按下式计算：
              rT,U
r含量＝----------------×100 （6）
               rT

rT,U——样品溶液中除主峰（腺苷）外的所有杂峰的峰面积加和
rT——样品溶液中所有峰的峰面积加和
4.11 净含量及负偏差检验
单件包装净含量与批量净含量的偏差检验应符合 JJF1070 规定的要求。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
5.1.1 以同一生产期内所生产、经包装出厂的，具有同一批号和同样质量证明书的产品为一组批。
5.1.2 抽样 按 GB/T 6678 和 GB/T 667 规定执行，混合均匀后用四分法缩分至 300g，分装于 3 个取样袋中，一袋作检验，两袋留样被查。
5.2 出厂检验
5.2.1 每批产品出厂前须经厂质量部门负责按本标准要求检验合格，并附质量合格证方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目包括：外观、腺苷、干燥失重、透光率、铵盐、炽灼残渣、氯化物、硫酸盐、单一杂质、总杂质、净含量。
5.3 型式检验
5.3.1 型式检验项目包括本标准的全部检验项目。
5.3.2 有下列情况之一时应进行型式检验：
a）新产品投产时；
b）原材料、工艺有重大变化时；
c）连续生产一年或停产半年以上恢复生产时；
d）出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时；
e) 质量监督部门提出要求时。
5.4 判定规则
5.4.1 产品在检验中各项指标全部符合本标准要求时，判定该批产品为合格品。
5.4.2 当检结果中有检验项目不合格时，应重新自同批产品中抽样双倍量样品进行复检，以复检结果为准。如仍有不合格项时，则判该产品为不合格品。
5.4.3 当供需双方对产品质量发生争议时，可有双方协商解决或商请法定的产品质量仲裁机构按本标准进行检验。
6 标签、包装、运输、贮存
6.1 标签
产品标签应标明产品名称、净含量、生产厂名、厂址、生产日期、标准代号、贮存条件、保质期。
6.2 包装
本产品装入适当的包装容器内。包装应符合运输和储存的规定。
6.3 运输
本产品在运输过程中应避免日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害或其他污染的物品混装、混运。
6.4 贮存
本产品应于干燥、通风处贮存，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。
6.5 保质期
在本标准规定的条件下，本产品保质期 24 个月，开封后应尽快使用。