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碳酸胍质量检测

非售品
CAS:593-85-1
分子式:C3H12N6O3
分子量:180.17

化学试剂 碳酸胍

1 范围
本标准规定了化学试剂碳酸胍的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包 装、运输和贮存。
本标准适用于化学试剂碳酸胍的检验。
示性式: [(NH2)2C= NH]2·H2CO3
相对分子质量:180.17

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则要求

3 要求
3.1 外观
白色结晶粉末。
3.2 碳酸胍的技术要求
应符合表1的要求。
表1
名 称     分析纯 化学纯
含量,%    ≥99.5 ≥99.0
溶解试验     合格 合格
灼烧残渣,% ≤0.2 ≤0.3
氯化物 (以 Cl- 计 ),% ≤0.002 ≤0.003
硫酸盐 (以 SO42- 计 ),% ≤0.01 ≤0.02

4 试验方法
4.1 试验条件
试验方法中标准溶液、杂质标准溶液、测定所用制剂及制品的制备,按GB/T 601-2002、GB/T602-2002、GB/T 603-2002的规定测定。
4.2 碳酸胍含量测定
称取 2g 样品,称准至 0.0002g,溶于 50mL 水中,加 1mol/L 盐酸标准溶液 50mL,加热煮沸 5min,冷却后加 2 滴 10g/L 酚酞溶液,用 1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。含量按下式计算
           (V1×C1-V2×C2)×0.09009
X=------------------------------------×100
                   m
式中:
X——碳酸胍之百分含量,%;
V1——盐酸标准溶液之用量,mL;
C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V2——氢氧化钠标准溶液之用量,mL;
C2——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——样品质量,g;
0.09009——每毫摩尔碳酸胍相当之克数。
4.3 澄清度试验
称取 2g 样品,溶于 20mL 水中,澄清度不得大于本标准。
 分析纯┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄3 号;
 化学纯┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄5 号。
4.4 灼烧残渣
称取 1g 样品,置于恒重的坩埚中,加 1mL 浓硫酸,逐渐加热至完全炭化,在 750℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重。残渣重量不得大于:
 分析纯┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2 mg;
 化学纯┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄3 mg。
4.5 氯化物
称取 1g 样品,溶于 20mL 水中,用 25% 硝酸中和稀释至 25mL,加 2mL25% 硝酸及 1mL 硝酸银(10g/L)摇匀,放置 10min,所呈浊度不得大于本标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:
 分析纯┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.02 mg;
 化学纯┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.03 mg。
与样品同时同样处理。
4.6 硫酸盐
称取 0.5g 样品,溶于 20mL 水中,用 10% 盐酸中和稀释至 25mL,加 1mL 10% 盐酸于 30℃~50℃
水浴中保温 10min,加 3mL 氯化钡 ( 250g/L ) 溶液,放置 30min,所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:
 分析纯┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.05 mg;
 化学纯┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄0.10 mg。
与样品同时同样处理。

5 检验规则
5.1 本产品由厂质检部门按本标准检验合格方可出厂,并附有产品合格证。
5.2 以每天产量为一批,每批产量不得超过 20 袋,以每批产品抽取 2 袋,从抽取的袋中,用取样器插入 3/4 袋处,取出不少于 1000g 试样,每批的总试样不得少于 2kg。
5.3 将抽取的试样迅速混匀,用四分法缩分到 500g 分装两个清洁、干燥的磨口瓶内,贴上标有产品名称、批号、取样日期及取样者的签名,一瓶送交化验,一瓶密封保存备查。
5.4 检验结果如有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装袋中取样复检,复检结果,即使只有一项指标不符合本标准时,则整批产品为不合格品。
5.5 其余按 HG/T 3921 的规定。

6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志、标签
符合GB 15346的规定。
6.2 包装
6.2.1 内包装形式按 GB 15346 中 NBY-21、NBY-34、NB-48 的规定。
6.2.2 外包装形式按 GB 15346 中 WB-3 的规定。
6.2.3 包装单位按 GB 15346 中第 3、4、5 类的规定。
6.2.4 隔离材料按 GB 15346 中 GC-2、GC-3 的规定。
6.3 运输和储存
在运输和储存过程中要注意防潮、防水、防震和阳光直射等,以免影响质量。