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氯化乙酰胆碱质量检测

非售品
CAS:60-31-1
分子式:C7H16ClNO2
分子量:

氯化乙酰胆碱质量标准
Chemical reagent
Acetyl choline chloride
分子式:C7H16ClNO2
相对分子质量:181.66
1 范围
本标准规定了化学试剂氯化乙酰胆碱的性状,技术要求、试验方法,检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂氯化乙酰胆碱的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡不注日期引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH 值测定通则
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB 15346-2012 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484-1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921-2006 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
化学试剂氯化乙酰胆碱为无色结晶,易潮解,易溶于冷水,溶于醇,不溶于醚,在热水中分解。
4 技术要求
化学试剂氯化乙酰胆碱的技术要求见表1
乙酰基(CH3CO)含量,w/% 98.0-102.0
氯(Cl)含量,w/% 98.0-102.0
熔点范围(熔程),℃ 149.0-152.0(2)
乙醇溶解试验 合格
pH(50g/L,25℃) 3.3-5.0
灼烧残渣(硫酸盐),w/% ≤ 0.25
5 试验方法
本试验方法中,除另有规定外,标准滴定溶液、制剂及制品,分别按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682-2008 中三级水规格,样品均按精确至0.01g 称量 。本标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。修约结果与指标值保持一致。
5.1 乙酰基(CH3CO)含量
称取经105℃±2℃干燥三小时后的样品0.4g,称准至0.0002g,置于150mL 具塞三角烧瓶中,加15mL 水溶解。加入40.0mL 氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.1mol/L],在水浴上加热回流30 分钟, 放冷后加数滴酚酞指示剂(10g/L),用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=0.1mol/L]滴定剩余的氢氧化钠,同时做空白试验。
氯化乙酰胆碱的质量分数w,数值以“%”表示,按下式(1)计算:
      (V1-V2)×c×0.18166
w= ───────────×100----------------(1)
                 m
式中:
c─盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1─空白盐酸标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
V2─盐酸标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
m─样品质量的准确数值,单位为克(g);
0.18166─与1.00m 盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氯化乙酰胆碱的质量。
5.2 氯(Cl)含量
称取经105℃±2℃干燥三小时后的样品0.4g,称准至0.0002g,置于100mL 具塞三角烧瓶中,加50mL 水溶解,在不断振荡下,加入40.0mL 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=0.1mol/L],再加5mL 硝酸及5mL 硝基苯,摇匀,加2mL 硫酸铁铵指示液(80g/L),用硫氰酸钾标准滴定溶液[C(KSCN)=0.1mol/L]滴定过量的硝酸银,同时做空白试验。
氯化乙酰胆碱的质量分数w,数值以“%”表示,按下式(2)计算:
     (V3-V4)×c1×0.18166
w= ───────────×100----------------(2)
                 m
式中:
c1─硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V3─空白硫氰酸钾标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
V4─硫氰酸钾标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
m─样品质量的准确数值,单位为克(g);
0.18166─与1.00m 硫氰酸钾标准滴定溶液[C(KSCN)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氯化乙酰胆碱的质量。
5.3 熔点范围
样品经105℃±2℃干燥至恒重后,按GB/T 617-2006 的规定进行测定。
5.4 乙醇溶解试验
称取2.0g 样品,加20mL 乙醇溶解,溶液浊度应符合HG/T 3484-1999 中澄清度标准5号。
5.5 pH
称取2.5g 样品,溶解于50mL 无二氧化碳的水,按GB/T 9724-2007 的规定测定,pH 应在3.3-5.0之间。
5.6 灼烧残渣
称取1g 样品,置于已在650℃±50℃恒重的坩埚中,缓缓加热至样品完全挥发或炭化,冷却,用0.5mL 硫酸湿润残渣,继续加热至硫酸蒸气逸尽,于650℃±50℃中灼烧至恒重。残渣质量分数w 按GB/T9741-2008 的规定计算。
6 检验规则
按HG/T 3921-2006 的规定,进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346-2012 的规定进行包装,并给出标志,其中:
内包装形式:NBY-4、NBY-5;
外包装形式:WB-1、WB-2;
包装单位:第2、3 类
或按客户要求包装。