工业品草酸铵
1 范围
本标准规定了工业品草酸铵的性状、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于工业品草酸铵产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T8170 修约规则和极限数值的表示方法
GB /T9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则
GB /T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》
3 性状
本品为白色结晶，溶于水，不溶于乙醇。
分子式：(NH4)2C2O4·H2O
相对分子质量：142.11（按2007年国际相对原子质量）
4 要求
工业品草酸铵的要求见表1
表1 要求
名 称 优等品 一等品 合格品
草酸铵((NH4)2CO3·H2O），% ≥ 99.5 99.0 99.0
水不溶物，% ≤ 0.005 0.01 0.05
pH 值（50g/L 溶液，25℃） 6.0～7.0 6.0～7.0 6.0～8.0
灼烧残渣，% ≤ 0.01 0.05 0.1
氯化物（以 Cl 计），% ≤ 0.005 0.01 0.05
硫酸盐，% ≤ 0.005 0.01 0.05
钠（Na），% ≤ 0.005 0.01 0.05
钾（K），% ≤ 0.005 0.01 0.05
铁（Fe），% ≤ 0.0002 0.0005 0.005
铅（Pb），% ≤ 0.0005 0.001 0.002
5 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002之规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水规格。
5.1 草酸铵含量的测定
5.1.1 原理
在酸性条件下，用高锰酸钾计量氧化试样中的草酸根离子，根据滴定消耗的高锰酸钾标准溶液的量，计算试样中草酸铵的质量分数。
5.1.2 试剂和材料
5.1.2.1 硫酸：分析纯
5.1.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KmnO4)=0.1mol/L。
5.1.3 仪器
5.1.3.1 通常实验室用仪器
5.1.3.2 可控温电炉
5.1.4 分析步骤
称取 0.2g 试样，精确至 0.0001g。溶于 100mL 含有 8mL 硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加热至 65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。同时做空白试验。
草酸钠（Na2C2O4 ）含量质量分数按式（1）计算：
(V1-V2)×C×0.07106
X=---------------------------×100%......................... (1)
m
式中：
x1——草酸铵的含量质量分数，%；
V1——试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.07106——与 1.00 mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的，以克表示的
草酸铵的质量；
m——试样的质量，g。
5.2 水不溶物的测定
称取20 g试样(精确至0.01g)，溶于500mL沸水中，冷却至室温，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。
5.3 pH 值的测定
称取5g试样(精确至0.01g)，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB 9724之规定测定。
5.4 灼烧残渣的测定
按GB/T7531-2008规定进行。称取10.0g试样，精确至0.01个，灼烧温度750℃。
5.5 氯化物的测定
称取 1 g 试样(精确至 0.01g)，溶于 10mL 热水中及 8mL 硝酸溶液（25%）中，冷却。加 1mL 硝酸银溶液（17g/L），稀释至 25mL，摇匀，放置 10min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：
优等品，0.05mg Cl；
一等品，0.10mg Cl；
合格品，0.5 mg Cl。
与试样同时同样处理。
5.6 硫酸盐的测定
称取 0.2 g 试样(精确至 0.0001g)，置于蒸发皿中，加 2mL 水，2mL30%过氧化氢及 2mL 硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温 1h，蒸干。加少量水溶解，加 6mL 盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣溶于 10mL水中（必要时过滤），加 0.5mL 盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB /T9728 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：
优等品，0.01mg SO4 ；
一等品，0.02mg SO4 ；
合格品，0.1 mg SO4。
与试样同时同样处理。
5.7 钠含量的测定
按 GB 9723 之规定测定；
5.7.1 仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔—空气。
5.7.2 测定方法
称取 1g 试样，精确至 0.01g，溶于水，加入 5mL1+1HCl,稀释至 100mL。按 GB 9723 中 7.2.1 条之规定测定。
5.8 钾含量的测定
按GB 9723之规定测定；
5.8.1 仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.5nm；
火焰：乙炔—空气。
5.8.2 测定方法
称取 1g 试样，精确至 0.01g，溶于水，加入 5mL1+1HCl,稀释至 100mL。按 GB 9723 中 7.2.1 条之规定测定。
5.9 铁的测定
5.9.1 原理
试样经盐酸溶解后，试样溶液中的铁在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸汽吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光，吸光度值与铁基态原子浓度成正比。
5.9.2 试剂与材料
5.9.2.1 盐酸，优级纯
5.9.2.2 硝酸，优级纯；
5.9.2.3 盐酸溶液，（1+1）；
5.9.2.4 硝酸溶液，（1+100）；
5.9.2.5 铁标准溶液，0.1mg/mL；
5.9.2.6 溶解乙炔。
5.9.3 仪器
5.9.3.1 通常实验室仪器
5.9.3.2 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及铁空心阴极灯。
5.9.4 分析步骤
5.9.4.1 试样溶液的制备
称取1.0000g样品，加5 mL1+1盐酸（5.9.2.3），加热溶解，溶液移入100 mL容量瓶中，以硝酸（5.9.2.4）
溶液稀释至刻度，混匀。
5.9.4.2 标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液（5.9.2.5）0,0.50,1.00,2.00，3.00,5.00mL于6个100mL容量瓶中，加入5mL1+1盐 酸 （ 5.9.2.3 ） ， 用 硝 酸 定 容 （ 5.9.2.4 ） ， 混 匀 。 此 标 准 系 列 溶 液 铁 质 量 浓 度 分 别 为0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00μ g/mL。在选定最佳工作条件下，于波长248.3nm处，使用空气乙炔火焰，以铁含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。
以各标准溶液的铁的质量浓度（μ g/mL）为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.9.4.3 测定
试样溶液直接（或适当稀释后）在于测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的铁的质量浓度（μ g/mL）。
5.9.5 分析结果的表述
铁（Fe）含量X2以质量分数表示，按式（2）计算:
p×D
X=--------------×100%..................... (2)
10000×m
式中：
ρ －由工作曲线上查出的试样溶液中铁的质量浓度，μ g/mL；
100－试样溶液的体积，mL；
D－测定时试样溶液的稀释倍数；
m－试料的质量，g。
5.9.6 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两位有效数值
5.10 铅含量的测定
5.10.1 原理
试样经盐酸溶解后，试样溶液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸汽吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3nm的光，吸光度值与铅基态原子浓度成正比。
5.10.2 试剂与材料
5.10.2.1 盐酸，优级纯
5.10.2.2 硝酸，优级纯；
5.10.2.3 盐酸溶液，（1+1）；
5.10.2.4 硝酸溶液，（1+100）；
5.10.2.5 铅标准溶液，0.1mg/mL；
5.10.2.6 溶解乙炔。
5.10.3 仪器
5.10.3.1 通常实验室仪器
5.10.3.2 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及铅空心阴极灯。
5.10.4 分析步骤
5.10.4.1 试样溶液的制备
称取 1.0000g 样品，加 5 mL 1+1 盐酸（5.10.2.3），加热溶解，溶液移入 100 mL 容量瓶中，以硝酸（5.10.2.4）溶液稀释至刻度，混匀。
5.10.4.2 标准曲线的绘制
分别吸取铅标准溶液（5.10.2.5）0,1.00,5.00，10.00,15.00mL于5个100mL容量瓶中，加入5mL1+1盐酸（ 5.10.2.3 ） ，用硝 酸 定 容（ 5.10.2.4）， 混 匀 。此 标 准系 列溶 液 铁 质量 浓 度分 别为0,1.00,5.00,10.00,15.00μ g/mL。在选定最佳工作条件下，于波长283.3nm处，使用空气乙炔火焰，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。以各标准溶液的铅的质量浓度（μ g/mL）为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.10.4.3 测定
试样溶液直接（或适当稀释后）在于测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光值，在工作曲线上查出相应的铅的质量浓度（μ g/mL）。
5.10.5 分析结果的表述
铅（Pb）含量X3以质量分数表示，按式（3）计算:
p×D
X=--------------×100%..................... (3)
10000×m
式中：
ρ －由工作曲线上查出的试样溶液中铅的质量浓度，μ g/mL；
ρo－由工作曲线上查出的空白溶液中铅的质量浓度，μ g/mL；
100－试样溶液的体积，mL；
D－测定时试样溶液的稀释倍数；
m－试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留两位有效数值。
6 检验规则
6.1 本标准中产品质量指标合格规定，采用 GB8170 中的“修约值比较法”。
6.2 产品按批检验，以同种材料、相同生产工艺条件下每生产 2 吨产品为一批。
6.3 产品按 GB/T6678 中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装袋，宜用 GB/T6679 中规定的适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于清洁，干燥的具塞广口瓶中，密封。样品量为 500g。样品瓶上应贴上标签并注明：产品名称，生产企业名称，型号规格，批号或生产日期，采样时间，采样日期及采样人等。
6.4 出厂检验项目为全项目检验。
6.5 出厂产品应由生产企业的质量监督检验部门进行检验，并附有质量证明书，内容包括：生产企业
名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、质量指标、等级、执行标准号。未满足本标准要求的产品不得声明符合本标准。
6.6 用户有权按本标准规定对收到的产品进行检验，验证其质量是否符合本标准要求。
6.7 检验结果如有一项不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输和储存
7.1 标志：出厂产品的外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称，生产企业名称，型号规格，批号或生产日期、执行标准号和净质量。
7.2 包装：内衬薄膜塑料袋的复合牛皮纸袋，每袋包装净含量 25Kg, 或按用户要求包装。
7.3 运输和储存：产品运输时应装在清洁、干燥的运输工具中，应防潮，防雨淋。产品储存在阴凉干燥处。
草酸铵质量检测
非售品
CAS：6009-70-7
分子式：C2H8N2O4·H2O
分子量：142.11