1内容范围
本标准规定了N-羟基琥珀酰亚胺的质量标准、包装、贮存、检验等。
本标准适用于衢州市瑞尔丰化工有限公司产品质量验收和仲裁。
2质量标准
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指标名称 |
指标 | |
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优级品 |
合格品 | |
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外观 |
白色吸潮性晶体颗粒 |
白色吸潮性晶体颗粒 |
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含量，% ≥ |
99.0~100.0 |
97.0~102.0 |
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熔点，℃ |
96.0~99.0 |
91.0~99.0 |
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干燥失重，% ≤ |
0.5 |
0.5 |
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重金属(Pb)，mg/kg≤ |
10 |
-- |
3检测方法
3.1熔点按毛细管法测定
3.2含量测定
3.2.1检测原理
C4H5NO3＋NaOH→C4H4NO3Na＋H2O
3.2.2试剂和溶液
a 氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）＝0.3mol/L
b 百里酚酞乙醇溶液指示剂
c 二级蒸馏水
3.2.3仪器
a 50mL锥形瓶
b 50mL碱式滴定管
b 50mL碱式滴定管
c 分析天平
3.2.4滴定
精确称取约1g（准确至0.0001g），倒入锥形瓶内，加蒸馏水30mL，盖上瓶塞摇匀，至全部溶解，加2~3滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色。
3.2.5计算
N-羟基琥珀酰亚胺含量＝115.09×V×C÷M
式中：V为滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL
M为称取试样的质量，g
C为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/ L
3.3干燥失重
称取5g样品放入试瓶中，在真空度0.133KPa条件下，水浴60℃干燥2小时。
3.4重金属检测
参照GB3049
4检验规则
4.1所有产品入库前需检测合格。
4.2取样方法按GB6678标准执行。
4.3样品标明生产日期、批号、取样日期，并留样保存3个月。
4.4出厂前须进行复检合格。
5包装、贮存
5.1每桶25kg，采用内衬两层塑料袋的纸板桶包装，或根据用户要求另行包装。
5.2贮存在干燥通风的房间内，定期检查。
N-羟基丁二酰亚胺质量标准
1 范围
本标准规定了 N-羟基丁二酰亚胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以盐酸羟胺、丁二酸酐为主要原料经开环、闭环、脱水反应后而制得的 N-羟基丁二酰亚胺。
该产品主要用于合成医药的中间体。
结构式：
分子式：C4H5NO3
相对分子质量：115.09（按2007年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601－2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603－2002 化学试剂 试验方法中所用制剂或制品的制备
GB/T 617－2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6283－2008 化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 质量指标
应符合表 1 规定。
外观 白色结晶体
含量≥ 99.0%
水份 ≤ 0.20%
熔点范围,℃ 95.0～98.0
干燥失重 ≤ 0.50%
3.2 净含量及允许偏差应符合 JJF1070 中相关规定。
4 试验方法
4.1 试验方法中所用试剂和用水的规格及溶液的制备
4.1.1 本标准试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。
4.1.2 试验中所需标准溶液及制剂，在没有特殊注明时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。
4.2 外观
目测。
4.3 N-羟基丁二酰亚胺含量的测定
4.3.1 仪器及设备
实验室一般用仪器及万分之一分析天平。
4.3.2 试剂及溶液
a） 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；
b） 酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
4.3.3 分析步骤
称取（1～2）g N-羟基丁二酰亚胺样品（准确至 0.0002 g）于 250 mL 的锥形瓶中，加水 50 mL 水解，摇匀，加酚酞指示液（2～3）滴，用 0.5 mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。
4.3.4 分析结果的表述，N-羟基丁二酰亚胺的含量以质量分数 W 1 计，数值以％表示，按式（1）计算：
C · V/1000 ·M
w1 =---------------------------×100 ……………………………（1）
m
式中：
C —— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V —— 样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（m L）；
m —— 样品的质量的数值，单位为克（g）；
M —— N-羟基丁二酰亚胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=115.09）；
4.3.4 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.4%，取两次测试的平均值为测试结果。
4.4 水份的测定
按 GB/T 6283 之规定进行。
4.5 熔点范围的测定
按 GB/T617 之规定进行。
4.6 干燥失重的测定
4.6.1 仪器设备
实验室一般用仪器及；
a）万分之一分析天平；
b）恒温干燥箱。
4.6.2 分析步骤
称取样品（2～3）g（准确至 0.0002g）置于（105±2）℃的恒温干燥箱中干燥 2h 后，取出放于干燥器中，冷却至室温，称量。
4.6.3 分析结果的表述，干燥失重以质量分数 w 2 计，数值以％表示，按式（2）计算：
m1-m2
w2 =-------------×100 ……………………………………（2）
m1-m0
式中：
m1 —— 干燥前样品和称量瓶总质量的数值，单位为克（g）；
m2 —— 干燥后样品和称量瓶总质量的数值，单位为克（g）；
m0 —— 称量瓶质量的数值，单位为克（g）。
4.7 净含量及允许偏差应符合 JJF1070 中相关规定
5 检验规则
5.1 总则
每批产品应经公司质检部门按本标准第 3 章规定检验合格并签发合格证，方可出厂。
5.2 组批与抽样
5.2.1 以每釜产量为一批，每批数量不大于 1t。
5.2.2 抽样按 GB/T 6679 规定进行，样品数量不少于 100g。
5.3 判定
本标准项目全不检验，结果如有指标不符合本标准要求时，允许从同批产品的双倍包装中抽样对不符合项进行复检，复检结果如仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
本产品包装物上应有下列标志：产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量、合格标识、标准编号、有效贮存期。
6.2 包装
本产品装入纸板桶、钢桶或塑料桶中，每桶净含量可为 25kg 或 50kg 或 100kg。其它包装形式可按合同约定。
6.3 运输
本产品在运输过程中应防止雨淋、日光曝晒、避免撞击。
6.4 贮存
本产品应贮存在通风干燥阴凉的库房内。在上述贮运条件下，产品自生产之日起有效贮存期为三年。