甲基丙二酸二乙酯

1 范围
本标准规定了甲基丙二酸二乙酯的化学名称、分子式、分子量、要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等内容。
本标准适用于以乙醇、甲基氰乙酸为原料，经酯化、精馏得成品甲基丙二酸二乙酯。本品用于有机合成中间体。
化学名称：甲基丙二酸二乙酯
分子式：C8H14O4
相对分子量：174.19

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不使用于本标准，然而，鼓励根据本标准而达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 8170-2008 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法通用法
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

3 要求
项 目                  指 标
外 观               无色透明液体
鉴 别                  呈正反应
密度（20℃）         1.013~1.022
水分，（g/g，%）      ≤ 0.10
主 含 量，（%）      ≥ 99.0
丙二酸二乙酯含量，（%）≤ 0.10
酸度（HCl）,(g/g，%) ≤ 0.10
4 检验方法
4.1 外观
取样品适量于一无色洁净的 50ml 试管中，目测，应为无色透明液体。
4.2 鉴别：
4.2.1 本品在 20℃时的相对密度为 1.013~1.022。
4.2.2 照 4.6 项下，样品主峰的保留时间与标准样品甲基丙二酸二乙酯主峰的保留时间一致。
4.3 水分的测定
4.3.1 操作步骤
取无水甲醇5ml，置干燥的小碘瓶中，用卡-费试剂滴定至红棕色，消耗的体积忽略不计 ；精密吸取上述溶液2.0ml，加到小碘瓶中，用卡-费试剂滴定至相同的红棕色，消耗的体积为V；精密称取2.0ml同瓶的无水甲醇作一空白试验，消耗的体积为V0。
4.3.2 计算公式
                  V×T
水分(%) =---------------×100%
                   M
式中：
T→费-休试剂的滴定度，g/ml；
M→样品的重量，g
4.4 酸度测定
4.4.1 操作步骤
在 250ml 的碘量瓶中，加入 25ml 甲醇，50ml 水及 5 滴溴甲酚绿指示剂，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴至淡蓝色，然后用移液管吸取 25ml 试样加入上述瓶内，继续用 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴至淡蓝色即为终点。
4.4.2 计算公式
          V×C×0.03646
酸度 = -----------------×100
              25×p
式中：
V→样品消耗氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)的体积，ml；
C→氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L
p→试样 20℃时的密度，g/cm
3 4.5 密度测定
取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃）后，置20℃的水浴中，放置10~20分钟，插入中心有细毛孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端液体擦干，然后将此比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶重量，求得供试品的重量后，将供试品倾出，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。
               水重量
相对密度=--------------
              供试品重量
4.6 含量及丙二酸二乙酯的测定：采用气相色谱法。
4.6.1 色谱条件：
a) 柱箱温度:50℃保持2min,以10℃／min升至100℃保持2.5min，以10℃／min升至260℃保持5min；
b) 进样口温度：280℃；
c) 检测器温度：300℃；
d) 流速：3.0ml/min
e) 进样量：0.2μl
4.6.2 测定：按照气相色谱操作规程设定仪器参数，待仪器稳定后进1针样品，记录色谱图至30分钟。
4.6.3 计算公式：  
         Ai
 Pi%=----------×100%
            A
式中：
Pi→各组分的百分含量；
Ai →各组分的峰面积；
A →各组分的峰面积之和。

5 检验规则
5.1 甲基丙二酸二乙酯应由企业质量部门进行检验，企业保证所有的出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂的产品应附质量检验报告单。
5.2 每个生产批单独化验。根据客户要求的送货量进行装车，一车作为一个商业批，也要取样测验合格。
5.3 取样按照 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则进行，取样量不少 100ml，将采集到的样品分成两份装入样品瓶中，密封，贴上标签，标签上应写明产品名称、批号、取样日期、及取样人。一瓶进行检验，一瓶作为留样。
5.4 检验结果如有一项指标达不到合格品的标准，应重新从两倍量的包装中取样进行复检，复检结果如果即使有一项达不到合格品的指标，则判定整批产品为不合格。
5.5 本标准采用 GB/T 8170-2008 中修约值比较法判定检验结果是否符合本标准要求。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决。

6 包装、运输、储存
6.1 包装上应有以下标志：内容包括生产厂名、产品名称、批号、净重等。
6.2 包装采用桶装或罐车、槽车，实际称重。
6.3 甲基丙二酸二乙酯应贮存在阴凉、干燥储罐内。运输过程避免淋雨。
6.4 保质期为三年。