2-氯乙酰乙酸乙酯
1 范围
本标准规定了 2-氯乙酰乙酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全环保要求。
本标准适用于以乙酰乙酸乙酯和氯气为主要原料，经酯化、精馏等工艺生产的 2-氯乙酰乙酸乙酯的生产与质量检验。
分子式：C6H9ClO3
分子量：164.59
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4472-2011 化学产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 13392 道路运输危险货物车辆标志
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB 21668 危险货物运输车辆结构要求
GB/T 21775-2008 闪点的测定 闭杯平衡法
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
3 要求
2-氯乙酰乙酸乙酯的质量要求应符合表 1 的规定。
表 1 2-氯乙酰乙酸乙酯的质量要求
项 目 指 标
外观 无色透明或略带微黄色液体
密度，g/cm3 1.18～1.20
闪点，℃ 82
水份（质量分数），% 不大于 0.3
2-氯乙酰乙酸乙酯纯度（质量分数），% 不小于 95.5
4 试验方法
4.1 鉴别试验
2-氯乙酰乙酸乙酯鉴别试验可与 2-氯乙酰乙酸乙酯纯度的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与标样中 2-氯乙酰乙酸乙酯的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.2 外观的测定
目测。
4.3 密度的测定
按照 GB/T 4472-2011 中 4.3.3 进行测定。
4.4 闪点的测定
按照 GB/T 21775-2008 进行测定。
4.5 2-氯乙酰乙酸乙酯纯度的测定
4.5.1 试样和溶液
试样和溶液应符合以下要求：
a） 氮气：含量大于 99.999%；
b） 氢气：含量大于 99.999%；
c） 空气：净化空气.
4.5.2 仪器材料与器皿
仪器材料与器皿应符合以下要求：
a) 气相色谱仪：配 FID 检测器；
b) 色谱柱：毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm；
c) 进样器：1.0μL of2
4.5.3 色谱柱老化
新色谱柱使用前或使用较长时间后,需进行色谱柱老化。老化前断开检测器,以 15mL/min 流量通 N2，柱温 80℃，老化 2h,升温至 120℃，老化 1.5h,升温至 180℃，老化 1h,升温至 250℃，老化至少 6h。
4.5.4 气相色谱操作条件
气相色谱操作应符合以下条件：
a) 载气：氮气；
b) 柱室温度：60℃保持 3min，然后以 a℃/min 速率升温至 b℃，保持 7min
c) 汽化室温度: 200℃；
d） 检测温度：250℃；
e） 分流比: c：1；
f） 氮气流速: 20mL/min；
g） 氢气流速：30mL/min；
h） 空气流速：300mL/min；
i） 进样量：0.2μL。
上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数做适当的调整，以期获得最佳效果。
4.5.5 测定步骤
4.5.5.1 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，取试样 0.2μL 注入色谱仪中，待分离完全后，记录各组份的纯度。
4.5.5.2 计算
采用面积归一化法。
4.6 水份的测定
4.6.1 取 10mL 无水甲醇置于干燥 50mL 碘量瓶中,用卡尔·费休试剂滴至浅棕红色（此为空白）,准确称取 1g（准确称量至 0.0002g）样品置于该碘量瓶中,摇动使溶液浸润样品,用卡尔·费休试剂迅速滴至溶液呈浅棕红色,记录体积 V 卡， 按公式（1）计算水分。
C卡×V 卡
X= -----------------×100% ...............................（1）
m样
式中：
X ——水分；
V 卡——样品消耗卡尔费休的体积;
C 卡——卡尔费休的浓度;
m 样-----试样的质量。
4.6.2 产品的水分测定仲裁法按 GB/T 6283 执行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 产品出厂检验项目为表 1 中的外观、水分、纯度项目。
5.1.2 产品应由本公司质量检验部门逐批检验，检验结果应符合本标准要求，附检验报告后方可出厂。
5.2 型式检验
有下列情况之一时应进行型式检验：
a）新产品定型生产时；
b）原材料和工艺有较大改变可能影响产品性能时；
c）正常生产时每年检测一次；
d）产品停产半年以上，恢复生产时；
e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
f）质量监督部门提出要求时。
5.3 组批
在原材料、工艺不变的条件下，产品每生产一釜为一批。向用户供货以一次供货量为一批。
5.4 取样
按照 GB/T 6678、GB/T 6680 和 GB/T 3723 的规定进行。
5.5 判定规则
检验结果符合第 3 章的要求，则判定该批产品合格。
5.5 复验规则
如检验结果中有不符合第 3 章的要求时，应自同批产品中重新抽取双倍量样品，对不合格项目进行复验，若复检结果仍不符合要求，则判定该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
6.1.1 包装桶上应有牢固清晰的标签，标明如下内容：产品名称、净含量、执行标准、生产日期（批号）、保质期、厂名、厂址、质量合格标志和警示标志等，其中产品安全标签应符合 GB/T 15258 的规定。。
6.1.2 包装储运图示标志应符合 GB 190 和 GB/T 191 的规定。
6.1.3 每批产品应附有产品使用说明书，产品使用说明书的编写应符合 GB/T 23956 的规定。
6.1.4 每批产品应附有按照 GB/T 16483 规定编写的产品安全技术说明书。
6.2 包装
产品采用聚乙烯桶包装，每桶净含量为（200±2）kg，但在一批产品中，随机收取 5 袋，其平均每袋净含量不得小于 200 kg，产品也可根据客户的要求进行包装。
6.3 运输
6.3.1 产品运输应由具有运输危险品资质的运输单位承担，运输包装应符合 GB 12463 的规定，运输车
辆结构应符合 GB 21668 的 规 定 ， 道 路 运 输 危 险 货 物 车 辆 标 志 应 符 合 GB 13392 的规定，运输过程中应注意防静电、防晒、防火、防爆等，公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。并遵守国家相关危险品运输的安全技术规定。
6.3.2 产品在装卸及运输过程中，应轻装轻卸，堆码宜在２层以下，防止撞击，防止包装桶破损，要避免外溢、污染、日晒雨淋，严禁烟火，避免与强氧化物接触。
6.4 贮存
产品应单层摆放，密封贮存于干净、清洁、阴凉、通风的库房中，避免与强氧化物接触。
7 安全环保要求
生产、贮存、运输、使用等接触本产品都应遵守本产品安全技术说明书和产品使用说明书的要求。