对硝基苄醇质量标准
1 范围
本标准规定了对硝基苄醇的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、储存、安全和环保。
本标准适用于以对硝基甲苯为主要原料，经反应而制得的对硝基苄醇，主要用于医药有机中间体的合成。
分子式：C7H7NO3
分子量：153.14（1987 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 普通货物包装标志
GB/T 5009 干燥失重测定通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
GB/T 7531 灼烧残渣测定通则
GB/T 9174 一般货物运输包装通用技术条件
GB/T 21781 化学品熔点测定方法。
JJF 1070 定量包装商品的净含量计量检验规则
国家质检总局【2005】第75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观
产品为白色至类白色结晶性粉末。
3.2 技术指标
对硝基苄醇的技术指标应符合表1 的规定。
表1 技术指标
项 目 指 标
对硝基苄醇含量 质量分数，%，≥ 99.0
干燥失重质量分数，%，≤ 0.2
灼烧残渣质量分数，%，≤ 0.1
熔点 ℃ 92℃~ 96℃
任意单个杂质质量分数，%，≤ 0.5
3.3 净含量
符合国家质量监督检验检疫总局第75号令 《定量包装商品计量监督规定》
4 试验方法
4.1 外观
取10 克样品平铺在观察玻璃板上，自然光线下目测。
4.2 5-氰基苯酞、任意单个杂质的测定
4.2.1 方法提要
采用高效液相色谱法，在C18 色谱柱上，分离对硝基苄醇、任意单个杂质，经紫外光检测器检测，采用面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 高效液相色谱仪：配有紫外光检测器；自动进样功能，灵敏度及稳定性应符合GB/T16631 的规定。
4.2.2.2 记录系统：色谱工作站。
4.2.2.3 微量注射器：50ul。
4.2.3 色谱柱及分析条件，见表2。
毛细管色谱柱 长：250 毫米 内径：4.6 毫米 粒径：5.0 微米
固定相 碳十八烷基硅胶键合
流动相配制 色谱乙腈：高纯水=55:45
检测波长nm 254
流动相流速ml/min 1.0
进样量ul 20
采集时间 min 25
4.2.3.1 对硝基苄醇色谱图
4.2.4 测试步骤
在按表2 选定的色谱条件下，待仪器稳定后，用50ul 的微量进样针抽取20ul 进样，并用色谱工作站计算结果。
4.2.5 计算(采用面积归一法)
A1
W1=---------------------×100%………………(1)
ΣAi
式1 中：
W1－试样中某一组份的含量%；
A1－色谱图中待测成份的峰面积；
ΣAi－色谱图中各组份的峰面积之和。
4.2.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果误差应小于0.2%。
4.3 干燥失重
按GB/T5009 的规定执行。
4.4 灼烧残渣
按GB/T7531 的规定执行。
4.5 熔点的测定
按GB/T21781 的规定执行。
4.6 净含量
按JJF1070 的规定执行。
5 检验规则
5.1组批
在一定生产周期内以同一批原料，经过反应加工而生产出的质量均一的产品为一个批次。
5.2抽样
按GB/T6680 的规定执行。
5.3 检验分类
5.3.1出厂检验
产品须经生产厂质检部门逐批检验合格后，方可出厂，出厂时附有产品质量合格证明。出厂检验项目为第3章全部要求。
5.3.2 型式检验
正常生产时型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时，应进行型式检验。检验项目为本标准规定的全部项目。
a）停产6个月，恢复生产时；
b）原料变化或改变主要生产工艺，可能影响产品质量时；
c）国家质量监督检验机构提出进行型式检验时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
5.4 判定规则
5.4.1 出厂检验判定
出厂检验项目全部符合本标准要求，判该批产品为合格产品。如有一项指标不符合本标准规定，则在同批产品中加倍抽样复验。复验后如符合标准要求，判该批产品为合格产品；仍不符合本标准，则判该批产品为不合格产品。不合格产品交由车间重新加工，至合格为止。
5.4.2 型式检验判定
型式检验项目全部符合本标准规定判定该批产品为合格品。只要一项不符合本标准要求，则判该批产品不合格。
6 标签、标志、包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
6.1.1 产品标志应符合GB190 的规定
6.1.2 产品外包装应附有标签，标签内容包括：产品名称、厂名、厂址、净含量、生产日期及批号、产品标准编号、保质期。
6.2 包装、运输
本产品包装为纸板桶桶装，规格为25kg/桶。包装运输应符合GB/T9174 的规定。
6.3 贮存
本产品应在通风、阴凉干燥的条件下避光储存。本产品保质期为三年，超过保质期经检验合格后仍可使用。
7 安全、环保
7.1 安全
在生产过程中要佩戴好防护用品，严格按照生产工艺进行操作。若有物料不慎沾染到皮肤上或溅到眼睛内，要用大量的清水进行冲洗，并立即就医做进一步诊断治疗。
7.2 环保
物料泄露时，尽量切断泄露源，小量泄漏用沙土吸收，大量泄漏回收至事故应急池。生产废物不可随意倾倒，处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处理。