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γ-乙氧基丙胺

非售品
CAS:6291-85-6
分子式:C5H13NO
分子量:

γ-乙氧基丙胺质量标准
1 范围
本标准规定了γ-乙氧基丙胺的要求、抽样、试验方法及标志、标签和包装。
本标准适用于由丙烯腈为主要原料经加氢反应精制而得的产品,主要用于染料中间体。
结构式:
   

分子式:C5H13NO
相对分子质量:103.4(按1993 年国际相对原子质量计)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,
所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本
的可能性。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观:无色透明液体
3.2 含量:γ-乙氧基丙胺合格品含量不小于99%
4 抽样
4.1 每桶为一批,样品数及样品数量按GB/T 6678 中第6.6 条方法进行,采样按GB/T 6680
规定方法进行,采用量不少于250ml,将采集到的样品平均分成两份,放入清洁干燥的玻璃瓶中,盖紧密封,贴上标签,标签上应说明产品名称、批量、取样日期及取样人,一瓶供检验用,另一瓶加封备查。
4.2 产品由生产厂质检部门检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,每批出厂成品均附有一定格式的质量证明书。
4.3 用户单位有权按照本标准的各项规定对所收到的γ-乙氧基丙胺进行验收。
4.4 检验结果中,如果一项不符合标准要求时,应重新加倍取样复验,复验如仍不符合要求,产品不予验收。
4.5 当供需双方对产品质量发生争论时,仲裁机构由双方协定。
5 试验方法
5.1 外观:目测
5.2 γ-乙氧基丙胺含量测定
5.2.1 鉴别试验
本鉴别试验可与γ-乙氧基丙胺含量的测量同时进行。试样主峰与标样γ-乙氧基丙胺的峰的保留时间其相对差值在1.0%以内,就可确认试样的有效成份即为γ-乙氧基丙胺。
5.2.2 含量测定
5.2.2.1 方法提要
样品直接在气相色谱仪上进行分离、测定。
5.2.2.2 试剂和溶液
三氯甲烷:AR (GB/T 682)
气相色谱固定液:Ap iesonl
气相色谱固定液:PEG20M
担体:(孔径为0.18-0.15mm)Chromorbw AW Dmcs
γ-乙氧基丙胺:已知含量≥99.0%
5.2.2.3 仪器
气相色谱仪:102G 型
色谱柱:柱长2m,内径3mm 的不锈钢柱
数据处理机:
微量注射器:10ul
5.2.2.4 色谱柱的制备
5.2.2.4.1 固定液涂渍
A、称取Ap iesonl 1.0g 于250ml 烧杯中,加约35ml 三氯甲烷,搅拌至使完全溶解,加入10.0g chromosor bw AW Dmcs担体,手摇烧杯使担体完全被固定液浸入,液面约高出担体5mm,自然干燥,在干燥时轻轻搅拌,以涂渍均匀。
B、称取PEG20m 1.5g 溶于约25ml 三氯甲烷,加入10.0g chromosor bw Aw Dmcs(孔径为0.18-0.15mm),同上法浸渍,自然干燥。
5.2.2.4.2 色谱柱的填充
将柱管(清净、干燥的柱)入口一端连一漏斗,出口处包一干净纱布用橡皮管与真空泵相连,开动真空泵,将等量A 与B 固定相混合和均匀后填入色谱柱内,边充边轻轻敲打柱管,直至混合固定相不再下降为止,取下色谱柱,在柱两端塞少许玻璃棉。
5.2.2.4.3 色谱柱的老化
将色谱柱入口端接汽化室,出口不接检测器,控制载气流速为10ml/min,柱温为180℃,老化时间24hr。
5.2.2.5 测定条件
检测器:氢火焰离子检测器
载气(N2):流速10ml/min
氢气流速(H2):70ml/min
空气流速:500ml/min
柱温:110℃
检测器温度:150℃
汽化室温度:170℃
进样量:0.1ul- 0.2ul
上述气相色谱条件系典型操作参数,分析者可根据各自仪器特点适当调整,以获最佳分离效果。
5.2.2.6 测定步骤
工作条件具备,且仪器稳定后,用微量注射器直接进样,根据色谱仪上的主峰面积和杂质峰面积,采用面积归一化法进行计算。
1、低沸物;
2、γ-乙氧基丙胺;
3、高沸物。
5.2.2.7 计算
γ-乙氧基丙胺的百分含量按下式计算:
               Ai
X=-------------------------×100%
          A1+A2+A3+……An
式中:
Ai—为样品中主含量在色谱图上所显示的峰面积
A1+A2+A3+……An—分别为试样中各组份的峰面积
5.2.2.8 允许差
二次平行测定的结果之差应不大于0.5%
6 标志、标签和包装
6.1 每桶成品必须标明产品名称、批号、生产厂厂名、厂址、净重、标准号、生产日期等。
6.2 本品用铁皮桶包装,净重为170Kg。
6.3 运输搬运时应小心,以防包装桶撞击损坏。
6.4 贮存时应密封、防潮,保持通风良好、避免与皮肤接触,防止由口鼻吸入。
6.5 保证期:在规定的贮存条件下,对包装完好的Y-乙氧基丙胺保证期,从生产日期算起为一年。