盐酸吡哆醛
1 范围
本标准规定了盐酸吡哆醛的要求、鉴别、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及有效期。
本标准适用于由盐酸吡哆醇（VB-6）化学法合成的盐酸吡哆醛，主要用于生化研究、营养剂等。
分子式：C8H9NO3HCl
分子量：203.62（按 2013 年国际相对原子量）
2 规范性引用文件
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GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《中华人民共和国药典》2015 年版
国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 产品技术要求见表 1。
表1 盐酸吡哆醛产品技术要求
项 目 指 标
外观 白色至浅黄色结晶粉末
鉴别（IR） 与标准图谱一致
含量（干品计），% ≥ 98.5
干燥失重，% ≤ 0.5
氯含量，% 17.2～17.7
炽灼残渣，% ≤ 0.1
pH 值 2.0～4.0
熔点，℃ 171～175
氮含量，% 6.7～7.1
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第75号 《定量包装商品计量监督管理办法》。
4 试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯和GB/T 6682-2008中所规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601-2016、GB/T603-2002的规定制备和标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.1 外观
目测。
4.2 鉴别
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集903图）一致。
4.3 含量的测定
4.3.1 仪器
高效液相色谱仪。
4.3.2 试剂和溶剂
戊烷磺酸钠；
甲醇：HPLC级；
盐酸吡哆醛对照品:已知含量。
4.3.3 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以 0.04%戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调 pH 至 3.0）-甲醇（85:15）为流动相，检测波长为 290nm，流速为 1.0mL/min。理论塔板数按盐酸吡哆醛峰计算应不低于 2000。
4.3.4 测定步骤
称取盐酸吡哆醛对照品约 10 mg，精确至 0.02mg,置 50mL 棕色容量瓶中，加流动相适量，超声溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。
称取含盐酸吡哆醛的样品约 10 mg，精确至 0.02mg,置 50mL 棕色容量瓶中，加流动相适量，超声溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。
在上述色谱条件下按对照品溶液、样品溶液、样品溶液、对照品溶液的顺序进样，记录色谱峰峰面积。
4.3.6 计算
盐酸吡哆醛含量(以干品计)ω1(%)按式（1）计算:
A2×m1×P
ω1=--------------------………………………… (1)
A1×m2
式中：
A1 —— 对照品溶液中，盐酸吡哆醛峰面积的平均值；
A2 —— 试样溶液中，盐酸吡哆醛峰面积的平均值；
m1 —— 盐酸吡哆醛对照品的质量，g；
m2 —— 盐酸吡哆醛试样的质量，g；
ω0 —— 试样的干燥失重（按4.4测定），%；
P —— 对照品中盐酸吡哆醛质量分数，%。
4.4 干燥失重
取本品约 1.0g，在 105℃±2℃干燥 2 小时，按《中国药典 2015 年版四部》通则限量测定法中<0832> 干燥失重测定法执行。
4.5 氯含量的测定
4.5.1 方法提要
样品用硝酸银标准滴定溶液与其反应生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，计算氯含量。
4.5.2 试剂和溶液
邻苯二甲酸二丁酯；
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3) ＝ 0.1 mol/L；
硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS) ＝ 0.1 mol/L；
硝酸溶液：1＋3 （V/V）；
硫酸铁铵指示液。
4.5.3 测定步骤
称取0.5g (精确至 0.2 mg)样品于250 mL 三角瓶中，加入50mL水溶解。加入10 mL 硝酸溶液，准确加入 50.00 mL 0.1 mol/L 硝酸银标准滴定溶液，5 mL 邻苯二甲酸二丁酯，振摇 3 min ，加 2mL 硫酸铁铵指标液，用 0.1 mol/L 硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至砖红色终点。
4.5.4 计算
氯含量ω2（%），按式（2）计算：
(c1V1-c2V2)×M1
ω2=-----------------------…………………… (3)
10×m
式中：
c1 —— 硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1 —— 加入的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
c2 —— 硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V2 —— 滴定消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
m —— 试样的质量，g；
M1 —— 氯的摩尔质量，g/mol（M1 ＝ 35.45）。
4.6 炽灼残渣的测定
取本品约 1.0g，炽灼温度 600℃，按《中国药典 2015 年版四部》通则限量测定法中<0841> 炽灼残渣检查法测定。
4.7 pH 值的测定
称取样品0.25g，置于50 mL的烧杯中，加水10mL溶解，按《中国药典2015年版四部》通则物理常数测定法中<0631>pH值测定法测定。
4.8 熔点的测定
取干燥失重项下样品适量研成细粉，按《中国药典2015年版四部》通则物理常数测定法中<0612>熔点测定法测定。起始温度设置为150℃，升温速率1.0℃/min。
4.9 氮含量的测定
4.9.1 试剂和溶液
硫酸；
硫酸钾；
硫酸铜；
40％氢氧化钠溶液；
甲基红-溴甲酚绿指示剂；
2％硼酸溶液；
盐酸标准滴定溶液，c(HCl)=0.1mol/L。
4.9.2 仪器
分析天平，感量 0.1mg；
凯氏烧瓶、锥形瓶；
酸式滴定管。
4.9.3 试验步骤
称取样品 0.25g(精确至 0.2 mg)，置于 500mL 干燥的消化管中，依次加入硫酸铜 0.25g，硫酸钾 5.0g，再沿瓶壁缓缓加入浓硫酸 10mL，在消化管口放一只小漏斗，并使烧瓶呈 45°斜置，用直火缓缓加热消化至消化液清澈透明（若消化液色泽较难褪去，待冷却后，加入 3～5mL 过氧化氢，继续加热，至消化液清澈透明）。
取出消化管，待消化液冷却后加水 15mL，摇匀。取 25mL 2%硼酸溶液于三角瓶中，加 4～6 滴甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，作为接收液放在接收台上，接收管浸入接收液中。将加水后的消化管，置于定氮仪上，打开循环水阀门，加入氢氧化钠溶液于蒸馏管中，使消化管中的溶液变为黑色，打开蒸汽开关，蒸馏至接收液为 150～200mL,停止蒸馏，用蒸馏水冲冼接收管口，关掉蒸汽阀。用 0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定接收液，颜色由绿色变为微红色即为终点。记录盐酸标准溶液消耗的体积（V），并将滴定的结果用空白试验校正，记录空白消耗体积（V0）。
4.9.4 计算
氮含量ω3（%），按式（3）计算：
c×(V-V0)×M2
ω3=-------------------…………………… (3)
10×m
式中：
c —— 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V —— 滴定样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0 —— 滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
m —— 试样的质量，g；
M2 —— 氮的摩尔质量，g/mol（M2 ＝ 14.01）。
5 检验规则
5.1 产品须经公司质检部门按本标准检验合格后，并附有合格证方可出厂。
5.2 生产过程中，以每次投料为一批，交货过程中以一次交货数量为一批。
5.3 根据 GB/T6678-2003 和 GB/T6679-2003 取样。
5.4 本标准 4.10 要求的检验项目为型式检验项目，型式检验项目每半年进行一次。出厂检验项目为外观、含量、干燥失重、氯含量、pH 值、炽灼残渣、熔点、氮含量。
5.5 检验结果中，如有一项指标不合格，允许在同批号中自两倍量抽样单元中抽样，对不合格项目进行复检，若复检仍不合格，则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 产品包装上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、生产日期或批号、净含量、产品标准号等标志。包装储运图示标志应符合 GB/T 191-2008 的规定。
6.2 产品内包装为聚乙烯薄膜，外包装用纸板桶包装。
6.3 产品运输、贮存过程中，应注意防潮、防晒，不得与有毒、有害物质同贮同运。
6.4 产品应存放在遮光的仓库内，密闭保存。
7 有效期
在符合以上贮存条件下产品自生产之日起有效期为两年。超过有效期，经检验合格后仍可使用。