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2,4-二羟基嘧啶质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:66-22-8
分子式:C4H4N2O2
分子量:112.09

尿嘧啶

1 范围
本标准规定尿嘧啶的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、存储。
本标准适用于由苹果酸、尿素,经环合而制得的尿嘧啶。
分子式:C4 H4N2O2
相对分子量:112.09,(按 1998 年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定方法
GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T9728-1988 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T9729-1988 化学试剂 氯化物测定通用方法(目视限量法)

3 技术要求
质量标准应符合表 1 的要求
表 1
项目 指标
外观 白色或类白色结晶粉末
含量,%,≥ 99.0
干燥失重,%,≤ 0.3
重金属,mg / kg,≤ 10
氯化物,mg / kg,≤ 100
硫酸盐,%,≤ 0.3
灼烧残渣,%,≤ 0.1

4 试验方法
4.1 外观的测定 1
目测。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器
高效液相色谱仪
仪器条件:
输液泵:(流动范围 0.1∽5ml/min,流量稳定性±2%《在 0.1∽5ml/min 范围内》);
检测器:254mm 单波长紫外检测器或具有同等性能的分光检测器;
色谱柱:symmetry C18 4.6×250mm;
手动进样阀:附 5µl 定量管;
微量注射器:平头 25µl;
数字积分仪。
4.2.2 试剂
甲醇(色谱纯);
蒸馏水。
4.2.3 仪器操作条件
流动相配比:
甲醇:水=350:650,根据装置的不同,选择最佳期色谱条件;
流量:1.0 ml/min;
柱温:室温;
进样量:5µl。
4.2.4 操作步骤
称取 0.0500g(精确至 0.0002g)样品,置于 50mL 的容量瓶中,加流动相溶解释至刻度,摇匀备用,另取标准样品按上述配制标准溶液备用.分别吸取制备溶液10µl 进样,平均测定两次。
4.2.5 计算
用面积归一法计算含量,取其平均值为分析结果,两次测定结果之差不大于 0.2%。
4.3 干燥失重的测定法
取样品混合均匀(如有较大结晶,应先迅速捣碎成 2 mm 以下小粒子),称取 3g样品,精确至 0.0002g,置于干燥至恒重的称量瓶中,轻摇称量瓶,使样品均匀地平铺在称量瓶中,放入 115℃±2℃的烘箱干燥至恒重 4h,平行测两份,取平均值为测定结果,
干燥失重 A 按下式计算:
          m1-m2
 A=------------×100%
          m1-m0
式中:m0-----称量瓶重,g;
m1---- 干燥前样品和称量瓶重,g;
m2-----干燥后样品和称量瓶重,g。
4.4 重金属的测定
取试样 1.0 g,按 GB/T5009.74-2003 执行。
4.5 氯化物的测定
取试样 0.5g,按 GB/T9729-1988 执行。
4.6 硫酸盐的测定
取试样 0.5g,按 GB/T9728-1988 执行。
4.7 灼烧残渣的测定
取供试品 1.0-2.0g 或和药品项下规定的重量,置己炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸 0.5—1 ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在 700∽800℃炽灼使完全炭化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在 700∽800℃炽灼至恒重,即得。
如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在 500∽600℃。

5 检验规则
5.1 尿嘧啶以 500kg 为一批,每批产品由厂质检部门按本标准检验,合格后方可出厂,并附产品合格证。
5.2 尿嘧啶的检验分出厂检验和型式检验。
5.2.1 出厂检验项目为尿嘧啶的含量、干燥失重。
5.2.2 型式检验为全项目检验:
有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 正常生产时,每半年检验一次;
b) 当生产工艺或主要原材料有较大变化可能影响产品性能时:
c) 停产半年以上,再次恢复生产时;
d) 国家质量监督部门提出检验要求时。
5.3 每批随机抽取 3 桶,取样量为 100 g,取样方法按 GB/T6679 执行。
5.4 检验结果如有任一项指标不符合本标准要求,应重新加倍量取样复检,复检以一次为限,复检结果为最终结果。

6 标志、包装、运输、存储
6.1 标志
产品包装桶外应标注产品名称、厂名、厂址、生产日期、批号、净重、产品标准号、生产许可证号、保质期。
6.2 包装
产品包装用塑料袋密封,外包装用纸板桶,每桶净重 25kg 或 50kg。
6.3 运输
产品运输过程中应有遮盖,避免日晒、雨淋,不得与有毒物质混运。搬运、装卸时要轻装轻卸。
6.4 存储
产品应存储在阴凉、干燥的仓库内,避免受热、受潮。
6.5 保质期
产品保质期为二年。