1 范围
本标准规定了双乙烯酮的要求、采样、测定方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适应于双乙烯酮的质量检验。该产品主要用于制造精细化学品。
分子式：C4H4O2
结构式：
相对分子质量：84.07（按2009年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T6032002，ISO63531:1982，NEQ ）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
双乙烯酮的质量应符合表1规定。
表1 双乙烯酮的质量要求
项 目 指 标
外观 无色或微黄色透明液体
双乙烯酮含量 ， % ≥ 97.0
乙酸酐含量 ， % ≤ 2.0
4 采样
以批为单位采样，以车罐的单位包装量为一批。采样按GB/T 6678和GB/T 6680有关规定进行，采样总量不少于200mL，分装于清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明样品名称、生产厂名称、批次、取样日期和地点。
5 测定方法
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；水应符合GB/T 6682中三级水规格。
本标准所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T603制备。检验结果的判定按GB/T 8170 中修约值比较法进行。
5.1 外观的测定
在自然光线下采用目测评定。
5.2 双乙烯酮和乙酸酐含量的测定
5.2.1 方法原理
试样用过量的氢氧化钠标准溶液水解，生成乙酸。用盐酸标准滴定溶液返滴定，测定被试样的总酸量消耗氢氧化钠的量。
试样中的乙酸酐通过加热水解，生成乙酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，测定被乙酸消耗氢氧化钠的量。
根据两次水解反应之差，计算出双乙烯酮的含量。
5.2.2 试剂和溶液
盐酸标准滴定溶液：C(HCl) = 0.1 mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH) = 0.1 mol/L。
酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
5.2.3 仪器
磨口三角烧瓶：250mL
具磨塞回流冷凝器：250mL
5.2.4 测定步骤
5.2.4.1 A 值的测定
称取试样0.2～0.3g（精确至0.0002g），置于盛有50mL氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.2）的三角烧瓶中，立即用力震荡1～2min，使油珠状物全部溶解，放置20～30min，加入4滴酚酞指示剂（5.2.2.3），用盐酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钠，直至粉红色刚好消失。在同样条件下做一空白试验。
5.2.4.2 B 值的测定
称取试样1.0～1.5g（精确至0.0002g），置于盛有100mL蒸馏水的回流瓶中，加入沸石少许，煮沸回流30min后，用少量蒸馏水冲洗回流冷凝器一次。冷至室温后，加入6～8滴酚酞指示剂（5.2.2.3），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，保持15s不退色为终点。
5.2.5 分析结果的表述
以质量分数（%）表示的双乙烯酮含量（X1）按式（1）计算：
X1=(A-B)× 0.08407×100...........................(1)
以质量分数（%）表示的乙酸酐含量（X2）按式×（2）计算:
X2 = B×0.05104×100 .............................(2)
以质量分数（%）表示的 A 值按式（3）计算:
A=(V0-V1)×C1/m1...........................(3)
以质量分数（%）表示的B 值按式⑷计算:
B=V2×C2/m2...................................(4)
式中：
V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V1——第一次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V2——第二次滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
C1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
C2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m1——第一次称取试样的质量，g；
m2——第二次称取试样的质量，g；
0.08407——与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c（HCL）=1.000mol/L〕相当的以克表示的双乙烯酮质量。
0.05104——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）=1.000mol/L〕相当的以克表示的乙酸酐质量。
5.2.6 允许值
双乙烯酮含量的两次平行测定结果之差不应大于0.3%。乙酸酐含量的两次平行测定结果之差不应大于0.1%。取其算术平均值作为测定结果。
6 检验规则
6.1 出厂检验
双乙烯酮应经公司质量检验部门检验合格并附合格证明方可出厂或入库。出厂检验项目为本标准的全部要求。
6.2 判定规则
按照本标准3的各项规定对双乙烯酮进行检验，经检验合格则判整批产品合格。如果检验结果中有一项指标不符合本标准3的规定时，应重新加多采样点进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
7 标志、包装，运输和贮存
7.1 标志
双乙烯酮包装容器上应有牢固清晰的标志、注明：产品名称、注册商标、认证标记、公司名称、公司地址、标准编号、批号、生产日期、规格、净重、毛重，并附有产品质量检验合格的证明。
7.2 包装
双乙烯酮产品采用专用的槽（罐）车装运，其他包装可与用户协商确定。
7.3 运输
双乙烯酮产品在运输过程中应符合易燃化学品运输的有关规定。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、酸类、碱类、胺类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温；中途停留时应远离火种、热源、高温区。禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。
7.4 贮存
双乙烯酮产品易燃，应贮于铝制或搪瓷玻璃容器中，低温（0～5℃）存放。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类、胺类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。