2,3,5-三甲基氢醌质量标准
1 范围
本标准规定了2,3,5 -三甲基氢醌的技术要求、试验方法、标志、标签、包装、运输及贮存。
本标准适用于本公司生产和销售的以三甲基醌为主要原料经化学合成制成的2,3,5 -三甲基氢醌。
分子式：C9H12O2
相对分子质量：152.19
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
3 要求
3.1 外观和性状
本品为白色或类白色粉末。
3.2 理化指标
理化指标应符合表1要求。
表1 理化指标
项 目 指 标
含量，% ≥ 98.5
干燥失重，% ≤ 0.5
灰分，% ≤ 0.5
熔程，℃ 168.0～172.0
4 试验方法
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水，溶液的配制应符合GB/T 601、GB/T602的规定。
4.1 外观和性状
取样品适量，采用目视方法进行。
4.2 含量测定
4.2.1 测试原理
在一定的色谱条件下，用气相色谱仪测定，试样的主要成份与杂质都有相应的、分离的色谱峰，以面积归一法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪 FID 检测器
4.2.2.2 色谱柱：SE-30 涂布或交联石英毛细管柱，30m×φ0.32mm 的柱子
4.2.2.3 微量注射器：1μL
4.2.3 色谱条件
4.2.3.1 温度：柱温 170℃ 气化室温度 180℃ 检测器温度 220℃
4.2.3.2 流量：N2 30mL/min， H2 30mL/min，压缩空气 300mL/min
4.2.3.3 进样量：0.1μL
4.2.3.4 记录及数据处理：色谱工作站. 4.2.4 测试步骤
称取约0.2～0.5g试样，加入5mL 乙酯振摇溶解，按4.2.3规定的色谱条件操作仪器，待仪器稳定后，用干净的微量注射器，吸取0.1μL进样，以色谱数据工作站记录面积，锁定乙酯峰，以归一化法定量。
4.2.5 计算
2,3,5 -三甲基氢醌的含量 X1 ,以质量分数（%）表示，按式（1）计算：
AX
X1 ＝ ——— ×100 …………………………………………（1）
∑Ai
式中 ：
Ax——与 2,3,5—三甲基氢醌相对应的峰面积；
Ai——样品中各组份相对应的峰面积。
4.2.6 允许误差：两次平行测定的相对误差不大于 0.3%。
4.3 干燥失重的测定
4.3.1 原理
根据2,3,5—三甲基氢醌在大于80℃易升华的特性，适当降低干燥温度，延长干燥时间来确定其失重。
4.3.2 样品的处理
抽取的样品必须要有代表性，一般情况下取得后立即化验。
4.3.3 称量瓶的处理
将称量瓶于80～85℃干燥至恒重。
4.3.4 测试步骤
在化验前，将样品的上半部份弃去，在恒重的称量瓶中称取2～2.5g(精确至0.001g)的样品，分布均匀，然后将盖子倾斜于称量瓶上，置于真空干燥箱中,在80-85℃、200Pa真空度下干燥4h。取出后立即加上盖子，于干燥器中冷却25min左右，称量。
4.3.5 计算
干燥失重的含量 X2 ,以质量分数（%）表示，按式（2）计算：
W1—W2
X2＝ ———————× 100 …………………………………………（2）
W1—W0
式中：
W1——干燥前称量瓶与样品的质量，g；
W2——干燥后称量瓶与样品的质量，g；
W0——称量瓶的质量，g。
4.4 灰份(灼烧残渣)测定
4.4.1 仪器
高温炉， 白金坩埚， 坩埚铗，分析天平。
4.4.2 分析步骤
称取样品 2.0～2.5g(精确至 0.0002g)于一已灼烧至恒重的白金坩埚中，于电炉上缓缓加热，直至样品完全挥发或碳化，冷却，用 0.5～1mL 硫酸滴加湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在 600～700℃的高温炉中灼烧至恒重。
4.4.3 计算
灰份的含量 X3 ,以质量分数（%）表示，按式（3）计算：
W2－W0
X3 ＝ ——————×100 …………………………………………（3）
W1－W0
式中：
W1——灼烧前称量瓶与样品的质量，g；
W2——灼烧后称量瓶与样品的质量，g；
W0——称量瓶的质量，g。
4.5 熔点测定
4.5.1 仪器
4.5.1.1 熔点管：中性硬质玻璃制成的毛细管，一端封口，内径 0.9～1.1mm，壁厚 0.1～0.15mm，长度 120mm。
4.5.1.2 Optimelt 熔点仪
4.5.2 分析步骤
将样品装入清洁、干燥的熔点管中，取长约 800mm 的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直至熔点管内的样品紧缩至 2～3mm，先将熔点仪的温度升至 160℃，将熔点管插入其中，保持 1.5℃/min 的速率，至样品出现明显的局部液化现象，即为初熔温度，当样品完全熔化时的温度，即为终熔温度。
5 检验规则
5.1 本产品应由本企业质量检验部门按本标准检验，企业应保证出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品均应附有质量合格证明书。
5.2 本产品经最后混合具有均一性的成品为一批。
5.3 抽样需备有清洁、干燥的样品瓶，瓶上帖有标签，注明厂名、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样 2 份，装入样品瓶中，一份送质检部门检验，另一份密封保存，以备仲载分析用。
5.4 在检验中如果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍取样复检，检验如果仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品判为不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲载单位，按照本标准有关规定进行仲载。
6 标志、标签和包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 包装储运图示应符合 GB/T 191 的规定。
6.1.2 标签应符合规定，并注明产品名称、批号、生产日期、生产厂名称、商标、贮存条件及危险警告。
6.2 包装
6.2.1 本品以内衬双层塑料薄膜袋的铁桶或硬纸桶包装，每桶 50±0.1kg ，也可按客户需求而定。
6.2.2 每批产品附有质量检验合格证明书。
6.3 运输
本产品运输过程中，应有遮盖物，避免日晒雨淋，应注意防止剧烈震动，防潮、防雨、防晒。
6.4 贮存
6.4.1 本品较易氧化，应贮存在干燥、阴凉、通风的库房中，不宜露天堆放。
6.4.2 在符合本标准规定条件下，自生产日期起，原包装保质期为 12 个月，开封后应尽快使用。