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阿维菌素质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:71751-41-2
分子式:C49H74O14
分子量:887.11

阿维菌素

1 范围
本标准规定了阿维菌素溶液的技术要求、试验方法、产品的检验和验收、以及标志、标签、包装、贮运。
主要成分:阿维菌素。 分子式:C48H72O14(Bla);C47H70O14(Blb)。
分子量:873.09(Bla);859.06(Blb)。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 19337-2003 阿维菌素乳油

3 技术要求
3.1 外观:淡黄色液体。
3.2 阿维菌素应符合表 1 的要求。
表 1 项目指标
项目名称 质量标准
阿维菌素(Bla+ Blb)含量,% 1.0/1.0
a(Bla/Blb),% 4.0
水分,% 0.6
乳液稳定性(稀释 200 倍) 合格

4 实验方法
4.1 抽样
按 GB/T 1605 中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于 200ml。
4.2 阿维菌素(Bla+ Blb)含量和 a(Bla/Blb)的测定
4.2.1 方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇+乙腈+水为流动相,使用以 Nova-PakC18 为不锈钢柱和紫外检测器(245nm),对试样中的阿维菌素进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 甲醇:色谱级;
4.2.2.2 水:新蒸二次蒸馏水;
4.2.2.3 乙腈:色谱级;
4.2.2.4 阿维菌素标样:已知阿维菌素(Bla/Blb)质量分数≥98%。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;

4.2.3.2 色谱数据处理机;
4.2.3.3 色谱柱:150mm×3.9mm(id)不锈钢柱,内装 Nova-PakC18、5µm 填充物(或具等同 效果的色谱柱);
4.2.3.4 过滤器:滤膜孔径约 0.45µm;
4.2.3.5 微量进样器:50µm;
4.2.3.6 定量进样器:5µm;
4.2.3.7 超声波清洗器。
4.2.4 高效液相色谱操作条件
4.2.4.1 流动相:Φ(甲醇:乙腈:水)=38:38:24,经滤膜过滤,并进行脱气;
4.2.4.2 流量:1.0ml/min;
4.2.4.3 柱温:室温(温差变化应不大于 2℃);
4.2.4.4 检测波长:245nm;
4.2.4.5 进样体积:5µL;
4.2.4.6 保留时间:Bla15.6min,Blb11.3min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获 得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
4.2.5.1 标样溶液的制备
称取阿维菌素样标 0.05g(精确至 0.0016g),置于 100ml 容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.2.5.2 试样溶液的制备
称取阿维菌素样标 0.05g 的试样(精确至 0.0016g),置于 100ml 容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.2.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素(Bla+ Blb)峰面积相对变化小于 1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.2.6 计算
试样中阿维菌素(Bla+ Blb)的质量分数 w1(%)按式(1)计算:
         A2×m1×p
w1=-----------------……………………(1)
          A1×m2
式中:
A1-----标样溶液中,阿维菌素 Bla与 Blb峰面积和的平均值;
A2-----试样溶液中,阿维菌素 Bla 与 Blb 峰面积和的平均值;
m1-----标样的质量,单位为克(g);
m2-----试样的质量,单位为克(g);
p-----标样中阿维菌素(Bla+ Blb)的质量分数,%。
试样中 a(Bla+ Blb)按式(2)计算:
                           ABla
 a(Bla/Blb)=-------------------…………(2)
                           ABlb

式中:
ABla-----两针试样溶液中,阿维菌素 Bla 峰面积和的平均值;
ABlb-----两针试样溶液中,阿维菌素 Blb 峰面积和的平均值;
4.2.7 允许差
两次平行测定结果之相对差,应不大于 5%。取其算术平均值作为测定结果。
4.3 水分的测定
按 GB/T 19337-2003 阿维菌素乳油
4.4 中的方法测定。
4.4 乳化稳定性的测定
试样用标准硬水稀释 200 倍,按 GB/T 1603 进行试验,上无浮油,下无沉淀为合格。
4.5 产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合 GB/T 1604 的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。

5 标志、标签、包装、贮运。
5.1 阿维菌素溶液的标志、标签、包装,应符合 GB3796 中的有关规定,并应有商标。
5.2 阿维菌素溶液应用于清洁、干燥的聚酯瓶包装,每瓶和每箱净含量不得低于标签标明的质量。
5.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但需符合 GB3796 中的规定。
5.4 阿维菌素溶液包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.5 贮存时,应贮于避光、阴凉、干燥处,密闭保存。
5.6 保质期:在规定的贮运条件下,从生产日期算起为 2 年。