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光引发剂907质量检测

规格:99%
包装:20kg/包
最小购量:1
CAS:71868-10-5
分子式:C15H21NO2S
分子量:279

光引发剂907质量标准
本产品的其它名称、结构式和基本物化参数如下:
化学名称:2-甲基-1-(4-甲硫基苯基) -2-吗啉-1-丙酮
英文名称: 2-Methyl-4'-(methylthio)-2-morpholinopropiophenone
中文别名: 光引发剂907
CAS 登录号:71868-10-5
分子式:C15H21NO2S
分子量:279.40
外观:白色粉末
熔点:73-76℃
应用:高效的紫外光引发剂,用于引发不饱和预聚物的光聚合反应,专门针对含有颜料的紫外光固化涂料、油墨以及胶粘剂有色固化体系的一种引发剂。
吸收波长:330~385nm
结构式:

   
本标准规定了 907 光引发剂的要求、试验方法和检验规则以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
本标准适用于 907 光引发剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 617-2006 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T26810-201 1 可 见 分 光 光 度 计
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
3 要 求
907 光引发剂的质量指标应符合表 1表一质量指标
外观 白色粉末
质量分数/ % ≥99.0
干燥失重 ≤0.5%
熔点 73-76℃
透光率 450nm≥87%
500nm≥95%
澄清度及杂质 澄清透明,无杂质或有少量杂质
在正常生产条件下,每批应进行一次。
4 试验方法
4.1 外观检验
取本品固体 50g 于玻璃表面皿上,在自然光线下,用目视法进行观察。
4.2 质量分数的测定
4.2 .1 方法提要
试样用丙酮溶解,采用直接进样,以毛细管色谱柱、氢火焰检测器并用气相色谱分离和测定。
4.2 .2 仪器及色谱条件
仪器设备 气相色谱仪
检测器 氢火焰检测器
色谱柱 VF-5 30m*0.32um ID DF=0.25mm
升温方式 程序升温 初始温度100ºC,保留时间4min,升温速率20ºC/min ,最终温度260ºC,最终保留时间20min
汽化室温度 250ºC
检测器温度 260ºC
空气流量,ml/min 350-400ml/min
氢气流量,ml/min 35ml/min
载气流量,ml/min 35ml/min
分流比 30:1
4.2 .3 标 准 品
907 光引发剂标准品:已知质量分数≥99.5%。
4.2.4 试剂
a) 丙酮 色谱纯。
4.2.5 试样溶液的制备
将待测试样称取 1.0g,加入 2mL 丙酮将其稀释,摇匀备用。
4.2.6 测定 用 10µL 注射器吸取约 0.4µL 试样注入仪器中,每一试样需重复测定两次。
4.2.7 计算
面积归一法。
4.2.8 允许差
取平行测定结果和算术平均值为测定结果,907 光引发剂含量两次平行测定结果的绝对差值不大 于 0.2%。
4.2.9 典型谱图
保留时间:约为 13.270min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3 澄清度及杂质的测定
称取本品 30.0g 于典量瓶中,加甲苯 100ml 使溶解,静置 10 分钟后,目测法观察应澄清透明、无杂质或有少量杂质。
4.4 熔点的测定 按 GB/T 617-2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 规定进行。
4.5 干燥失重的测 按 GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 规定进行。
称取本品约 10 克,精确至 0.0001 克,置已干燥至恒重的称量皿中,于 50℃烘箱中干燥 120 分钟后称重,然后继续干燥 60 分钟,连续两次干燥后的重量差异在 0.3mg 以下恒重时,计算其减失重量。
计算公式:干燥失重%=(a-b)/a * 100
式中
a—— 干燥前样品的重量,g
b—— 干燥后样品的重量,g
4.6 透光率的测定按 GB/T 26810 -2011 可见分光光度计规定进行 。
4.6 .1 试剂
a) 甲苯 分析纯
4.6.2 仪器
a) 722G 型紫外可见分光光度计;
b) 石英比色皿,厚度为 10mm;
c) 分析天平,感量 0.0001g;
d) 50mL 容量瓶;
e) 5mL 刻度吸管 2 支。
4.6.3 测定
称取5g试样(精密称量精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中,用甲苯溶解并稀释至刻度,混匀,装入10mm石英吸收池中,以甲苯作参比溶液,待722G型紫外可见分光光度计稳定后,在425nm、500nm波长下检测的透光率。
5 检 验 规 则
5.1 检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验。
5.1.1 出厂检验
产品应由公司检验部门检验合格,签发产品合格证后方可出厂。出厂检验项目为:外观、熔点范围、质量分数、干燥失重、透光率、澄清度及杂质。
5.1.2 型式检验
型式检验为全项检验。热贮稳定性、低温稳定性及倾倒性为抽检项目,在正常生产条件下,每季度应检验一次。在发生下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 新产品的试制定型鉴定或老产品转厂生产的试制定型鉴定;
b) 改换原料或改变工艺;
c) 产品长期停产后,恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;
e) 国家质量检验部门提出进行型式检验的要求。
5.2 产品的组批
每批907光引发剂的量应不超过一个调制釜(罐)一次投料所生产的量。生产批号、检验批号和包装批号必须一致。
5.3 抽样(采样)方法 按GB/T6679-2003中“固体制剂采样”方法进行。用随机数标法确定抽样的包装件,小批取样不得少于5箱(件)。取样时从每箱(件)中随机抽取出一定数量的有代表性的样品,最终抽样量应不少于50g 。
将所取样品混合均匀后,分装于两个干净、干燥严密的避光塑料袋中,瓶上粘贴标签,注明:生产企业名称、产品名称、批号、取样日期,一批送检验部门检验,另一瓶作为留样。
5.3.1 判定
在检验结果中有一项指标不符合标准要求时,应重新自两倍数量的包装箱(件)中取样复验,复验的结果,即使只有一项指标不符合标准要求,则判该批产品为不合格品。
5.3.2 仲裁
当供需双方对产品质量发生争议不能由双方通过协商解决时,由法定的检验机构按本标准进行仲裁检验。
5.4 数值修约与极限数值的处理 按GB/T 8170—2008中的“修约值比较法”进行。
6 标志 、 包装 、 运输及贮存
6.1 标志、标签、包装
产品的外包装上应标有生产厂名称、厂址、产品名称、商标、批号、生产日期、有效贮存期、产品标准编号、净重等标志,及包装贮运标志,其中包装贮运标志应符合GB/T 191-2008的规定,或根据客户要求定制。
6.2 包装的规格和材质
本品包装为20公斤纸板箱,内衬里白外黑双层聚乙烯塑料袋。也可根据客户要求设计。净含量偏差 按《定量包装商品计量监督管理办法》的规定,包装箱内应附有产品合格证(应符合GB/T190-2009规定)。
6.3 贮运
本品包装件应贮存在通风、干燥、低温的室内库房中。
贮运时,应严防潮湿,注意避光,防晒,接触热源、暴晒,防止包装破损,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入,本产品无毒,无特殊气味,非易燃易爆品,宜常规运输工具运输。
7 安全和保证期
7.1 安全
本品为固体光引发剂,使用本品时应戴防护手套、口罩、穿干净的防护服。使用后应立即用肥皂和水清洗。正确的操作没有危险。
7.2 保证期
在规定的贮运条件下,对包装好的 907 光引发剂的保证期,从生产日期起为一年半,在保证期内,907 光引发剂技术指标仍应符合本标准要求。