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三氟乙胺合成

规格:99%
包装:50kg/桶
最小购量:1
CAS:753-90-2
分子式:C2H4F3N
分子量:99.05

制备
2.1 腈的还原
氟碳腈经过铂催化加氢便产生了1,1-二氢烷基胺。例如用这个方法CF,CN 还原生成CF3CH3qH2,产率为80%。

2.2 次卤酸盐和酰胺的作用
Henne和Stewartr~指出从 H2CoNH2和(CH2)2CONH 类型的酰胺可生成胺。三氟丙酰胺同碱性次卤酸盐反应仅产生3%产率的CF,CH2NH。产率低的原因是由于在碱性介质中失去HF,因之生成烯酰胺CF =CHCONHBr,随后再和存在的溴作用就得到了CF rCHBrCoNHBr。

2.3 迭氮化合物的分解
Henne和Stewart闭报导了含氟迭氮化合物经Schmidt-Curtius反应重排成胺的反应,从CF3CH2Coa 制备的迭氮化合物CF3CH2CON3在浓硫酸存在下重排得到产率25%的CF,CH2NH 。

2.4 酰胺的还原
含氟酰胺能够被氢化锂铝在乙醚溶液中还原为1,1一二氢烷基胺,通式为CF,(CF2).CH2NH (n=o~11)的一系列胺已经用这方法制成。不过用三氟乙酰胺来制备CF3CH H ,所用溶剂必须为四氢呋喃。

2.5 卤代烷的氨解
氟烷基化合物中除氟以外的卤素与氨进行氨解作用,生成氟烷基胺。Benning等人问报导三氟氯乙烷(HCFC133a)与4倍量的浓氨水在一钢制容器中,于185~(2反应6h制备三氟乙胺的方法,但未报导HCFC133a的转化率和收率。Dickey等人阿报导了同样的方法,浓氨水的用量增加到6倍,HCFC133a的转化率为100%,三氟乙胺的收率为59%。在无溶剂下,三氟溴乙烷与氨气于130 140℃反应,可得到80.6%的产品,不过产品以盐酸盐的形式存在,同时含有5%的氯化铵

【q.Elliott等人】报导在溶剂N-甲基吡咯烷酮的存在下,HCFC133a与1~3倍量的氨气于200-220℃(2反应24h,HCFC133a的转化率可达98.7%,三氟乙胺的收率可达86.8%,不过反应压力较高(7~11MPa)。最近日本的高木洋一等人罔报导在烷基二醇类溶剂如丙二醇、乙二醇、1,8一辛二醇存在下,HCFC133a与4--,6倍量的氨气于170~210(2反应48h,HCFC133a的转化率可达97.5%,三氟乙胺的收率可达97.8%,反应压力也不高(1.7~2.2MPa)。