2,5-二甲基-2,4-己二烯检测方法

1 范围
本标准规定了 2,5-二甲基-2,4-己二烯的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于异丁烯和异丁醛脱水缩合反应制取的 2,5-二甲基-2,4-己二烯。该产品主要用于生产第一菊酸乙酯。
分子式：(CH3
相对分子质量：110（按 1995 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文，通过本标准的引用而成为本标准的条文。本标准制订时，所引用的标准版本均在有效期内，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据
本标准达成协议的各方研究是否可使用这些标准的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB//T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/6678-2003 化工产品采样总则
GBT 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB 190-2009 危险货物包装标志
3 要求
3.1 外观：清晰无悬浮物液体。
3.2 2,5-二甲基-2,4-己二烯应符合表 1 要求
表 1     要求
项 目   指 标
含量 % ≥ 98
水分 % ≤ 0.5
杂质 % ≤ 0.5
4 试验方法
4.1.外观：目视检查。
4.2 2,5-二甲基-2,4-己二烯含量和杂质的测定
4.2.1 仪器及方法
气相色谱仪：GC5890F（配 FID 检测器）
支持软件：N2000 色谱数据工作站，开发单位为浙江大学。
分析方法：面积归一法。
4.2.2 操作步骤
4.2.2.1 开机进入 N2000 色谱数据工作站，观察色谱仪基线，待基线走稳，调整色谱仪的零点。
4.2.2.2 用 250ml 磨口瓶取样，密封送检，用 10ul 针型取样器抽取 2ul 样品，注入色谱柱。
4.2.2.3 选择面积归一法，进样分析。
4.2.2.4 峰出完后，停止进样，分析结束，打印分析结果。
4.3 水分的测定
按照 GB/T6283-2008 的规定进行。

5 检验规则
5.1 产品生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。
5.2 使用单位有权对到货的产品按本标准的规定进行验收，按本标准规定的检验规则和实验方法进行验收。
5.3 采样按 GB/6678-2003 中 6.6 和 GB/6680-2003 中的 2.3.1 规定进行，所采试样总量不得少于 2L。
5.4 将所采的试样摇匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的细口瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、样品名称、批号及采样日期，一瓶供分析检验用，一瓶保存一个月备检查。
5.5 桶装产品以同一次灌装的产品为一批。
5.6 检验结果的判定按 GB/T1250-1989 修约值比较法，检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量以上的包装容器中采样进行检验，检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。
5.7 对产品质量产生异议时，用户应在收到货后 3 日内提出，由供需双方协商解决。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 包装容器上应涂有 GB 190-2009 规定的“易燃液体”标志。
6.2 运输搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。罐装时注意流速(不超过 3m/s),且有接地装置。
6.4 因为 2,5-二甲基-2,4-己二烯的自然腐蚀性，在选泵、填料、管道和储槽材料时应特别小心。合适的储槽材料是低碳钢、不锈钢，不要使用橡胶、聚苯乙烯。填料及密封用压缩石棉板，异丁橡胶，ＰＴＦＥ材料。

7 安全
7.1 2,5-二甲基-2,4-己二烯为易燃液体，储存仓库应凉爽、通风良好，远离热源、火源，远离氧化剂物质，防止阳光直射
温控 检测器 FID
控温范围：室温上 7℃-250℃（增量 0.1℃）
程升阶数：三阶
程升速率：0.1℃-50℃/min(增量 0.1℃)
检测限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)
基线噪声：≤6×10-12A/H
线性范围：≥105
稳定时间：小于 20min。
7.2 选用适合本区域危险等级的电器设备，禁止使用易产生火花的机械设备和工具，储存区应有合适的消防器材，注意防雷。
7.3 包装要求密封，不可与空气接触，不宜大量或久存，灌装适量，应留有 5％的空容积，以防受热内压增大，防止容器破裂。
7.4 生产过程密闭，全面通风。
7.5 作业人员穿相应的防护服，戴防护手套，工作现场禁止吸烟、进食和饮水。