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二月桂酸二丁基锡质量检测

规格:烯含量18.5%
包装:160kg/桶
最小购量:1
CAS:77-58-7
分子式:C32H64O4Sn
分子量:631.56

二月桂酸二丁基锡质量标准
 
  本品系以氧化二丁基锡与椰子油酸缩合脱水制成,主要用作透明聚氯乙烯塑料及合成纤维的稳定剂,涂料中的助剂。

平均分子量:631.65(以月桂酸计)
一、技术要求
    二月桂酸二丁基锡应符合下列要求
项    目
指    标
项    目
指    标
色度(铂-钴色号),号  ≤
300
水分,%             ≤
0.4
锡含量,%
17-19
 
 
二、检验方法
    1、色度的测定[按GB3143-82《液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钴色号)》进行]。
    2、锡含量的测定
   2.1 采用浓H2SO4和双氧水将有机锡转化为无机锡,在酸性条件下(加入浓HCl)用铝片将锡由Sn4+还原成Sn2+,用NaHCO3饱和溶液保护,以纯锡样标定的碘标准溶液滴定,根据碘标准液的用量计算出锡含量。
   2.2 试剂
    标准锡(纯度≥99.99%);铝片(二级);硫酸:(HGB8003)密度1.84g/ml;双氧水:(HGB3109)含量30%;盐酸:(HGB3002)密度1.19g/ml;碳酸氢钠:饱和水溶液;碘;碘化钾;淀粉:1%水溶液。
   2.3 测定步骤
   2.3.1 0.05mol/L碘标准溶液的配制
    准确称取6.50g碘,称取10g碘化钾。置于研钵中加入少量水研磨,使碘全部溶液,然后转入棕色瓶中用蒸馏水稀释至1000ml,有效期1个月。
   2.3.2 1.5mg/ml锡标准液的配制
    准确称取0.7500g(±0.0002g)标准锡(锡粒使用前用1:1HCl浸泡一会儿。以除去表面氧化层,用水洗涤至无酸性后于丙酮中浸泡一下捞出晒干备用)置于150ml或100ml烧杯中。加入20ml浓H2SO4,于电炉上在较低温度下使锡溶解完全,稍冷后小心沿杯壁滴加双氧水约5-7滴,以除去可能吸附的SO2。升高温度使双氧水分解,冷却至室温,小心加入30ml蒸馏水稀释。将稀释液全部转移至500ml容量瓶中,用90ml蒸馏水分3次洗涤烧杯,洗涤液均移入容量瓶中,加入30ml浓HCl,用蒸馏水稀释至500ml刻度线。混合后放置2h,用蒸馏水于室渐下稀释至刻线。配制的锡标准液连续使用时有效期为两周。
   2.3.3 样品测定
   2.3.3.1 碘标准液滴定度的测定
    用移液管准确吸取20ml锡标准液于500ml三角瓶中,加入100ml蒸馏水、50ml浓HCl和1.5g铝片,立即盖上盛有饱和NaHCO3溶液的漏斗,当反应变惭,NaHCO3回吸到三角瓶中时,将漏斗取下,迅速放在电炉上加热。当铝片完全溶解后,取下三角瓶并立即盖上漏斗,用水冷却至室温,将漏斗中的溶液NaHCO3倒入三角瓶中,加入5ml1%淀粉溶液,用0.05mol/L碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色,同时做平行样。
    碘标准液滴定度T(g/ml)按(1)式计算:
                                                     T=m/V                                             (1)
式中       m——吸取锡标准液的质量,g;
               V——消耗碘标准液的体积,ml。
    滴定度取四位有效数字。
   2.3.3.2 有机锡样品含量的测定
    准确称取约含30ml锡的有机锡样品(锡含量在10-19%的有机锡样品称量为0.3-0.2g)置于干燥的凯瓦烧瓶中,加入7ml硫酸,在电炉上加热20-30min,至内溶物不挂壁。稍冷后加入1ml双氧水,再加热至双氧水全部分解,溶液呈无色透明状态,用150ml蒸馏水将分解好的样品转移至500ml三角瓶中。加入50ml浓HCl和1.5g铝片,立即盖上盛有饱和NaHCO3溶液的漏斗,当反应变慢时,NaHCO3回吸到三角瓶内,将漏斗取下,迅速放在电炉上加热至铝片完全溶解后,取下三角瓶,盖上漏斗。流水冷却至室温,将漏斗中的NaHCO3溶液倒入三角瓶中,加入5ml1%淀粉溶液,迅速用0.05mol/L碘标准液滴至淡蓝色,同时做平行样。
    锡含量X(%)按(2)式计算:
                                             X=(V*T)/m*100                                     (2)
式中      V——消耗碘标准溶液,ml;
              T——碘标准液的滴定度,g/ml;
              m——样品质量,g。
    3、水分的测定
    称取试样1-2g(称准至0.01g)按GB6283-86《化工产品水分含量的测定(卡尔.费休法)》进行。